高效液相色谱法测定食品接触材料中巴豆酸的迁移量

将经处理的样品裁剪成0.3cm~2大小的碎片,取此碎片样品4份,按2mL·cm~(-2)的比例分别加入体积分数为10%,20%,50%的乙醇-水溶液和3%的乙酸-水溶液作为4种水基食品模拟物;在另一份样品中,按2mL·cm~(-2)的比例加入橄榄油作为油基食品模拟物。以上5份样品及食品模拟物在40℃下浸泡10d,将4份水基浸泡液分别蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,所得溶液经0.2μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析。以C_(18)柱为固定相,用水(预先用甲酸调节酸度至pH 2.7)及甲醇(9+1)的混合液作为流动相进行色谱分离,在波长210nm处进行紫外检测。测得水基浸泡液中巴豆酸的质量浓度在0.5~10mg·L~(-1)内与其峰面积值呈线性关系,检出限(10S/N)为0.5mg·L~(-1);将油基浸泡液用甲醇5mL振荡约30s后,静置约10min,再次振荡约30s后,静置约10min后,取出甲醇溶液,重复此甲醇萃取过程2次后,合并甲醇萃取液,蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,以下操作同上。测得油基浸泡液中巴豆酸的线性范围为1.0~20mg·kg~(-1),检出限(10S/N)为1.0mg·kg~(-1)。方法用于测定塑料复合与纸塑复合类食品接触材料中巴豆酸的迁移量,加标回收率在86.2%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于3.8%。     

X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的铅、铬和汞

建立了一种新的用X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的重金属元素铅、铬和汞的测试方法。与原有测试方法相比,不需对液态涂料样品进行预处理。考察了直接上样法和滤纸片法两种不同的制样方法。为减小基体效应,选用不含待测元素的涂料基体,自制参考物质来制作校准曲线,各待测元素在0—400m g/kg范围内,均呈现良好的线性关系。仪器精密度及方法回收率良好。     

红外光谱法测定三唑锡中三环锡

三唑锡中三环锡含量大于等于10%时,以三环锡的红外特征吸收峰强度来直接测定三环锡;当三唑锡中三环锡含量小于10%时,以三唑锡的红外特征吸峰强度来测定三唑锡含量,再以衍生化法气相色谱测定得出的三唑锡和三环锡总量计算出三环锡含量.测定三环锡方法RSD为0.33%,回收率在100.1%-101.7%之间,测定三唑锡方法RSD为0.12%,回收率在100.6%-101.6%之间.