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1.
采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1∶1,V/V)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700 r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下,12.67 min即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2!5.0"g/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036!0.568"g/kg范围内。以0.5、1.0和2.0"g/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0%~115.0%,相对标准偏差为0.89%~21.1%。 相似文献
2.
黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0~20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04~0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。 相似文献
3.
分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱( LC- MS/MS)检测方法.分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物.样品以β葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次.提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150 mm×2.1 mm i.d.,3.0 um).以甲醇和水(含0.1%甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析.7种药物以内标法定量;33种药物以基质标准曲线外标法定量,氯霉素在0.02~0.4μg/kg; 39种药物在0.20~ 10.0 μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07~0.93 μg/kg之间.分别以各个药物0.5,1和2倍MRPL( Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3%~119.3%范围;相对标准偏差小于18.9%. 相似文献
4.
动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的液相色谱串联质谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了动物组织中硝呋索尔代谢物二硝基水杨酸肼(DNSAH)残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).动物组织中的硝呋索尔代谢物在酸性条件下水解过夜,同时加入2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,经乙酸乙酯提取浓缩,正己烷净化后.采用Thermo Hypersil Gold C18(100 mm ×2.1 mm i.d.,1.9 μm)反相色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱-串联质谱仪以负离子多反应监测模式测定.结果显示,在动物组织中,DNSAH的定量下限为0.5μg/kg;线性范围为0.5~ 5.0 μg/kg,加标回收率为91%~103%,相对标准偏差为3.7%~13.6%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,适用于动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的确证与检测. 相似文献
5.
以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP)。用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法.用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描.测定限为0.005~0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8%~105.0%;相对标准偏差为1.5%~10.6%.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定. 相似文献
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分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定羊肝中19种全氟烷基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸(PFAs)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测萃取液中PFAs含量,采用C18色谱柱分离,负离子模式电喷雾电离,配合多级反应离子扫描(MRM)定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响,优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种PFAs在0.05~20 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R>0.998,检出限(LOD)为0.004~0.111 μg/kg,定量限(LOQ)为0.012~0.370 μg/kg。在0.5、1.0、2.0 μg/kg加标水平下,19种PFAs的加标回收率为80%~128%,相对标准偏差(RSD)范围为0.31%~11.1%。该方法快速、简单、准确,适用于羊肝样品中19种PFAs的检测分析。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时测定红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品制备后,取2.0 g样品,加6 mL水浸润1 h.然后加入2.5 g NaCl,并用20 mL乙腈分两次进行提取,提取液吹氮浓缩后过HLB柱,并用3 mL乙腈洗脱.洗脱液浓缩后用2.0 mL正己烷-丙酮(7∶ 3,V/V)溶解残渣,然后过Envi-Carb固相萃取柱,再用5 mL正己烷-丙酮洗脱,洗脱液浓缩后用乙腈-水(5∶ 5,V/V)定容.采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式对样品进行分析.以D_3-甲萘威为内标,测定7种硫代氨基甲酸酯除草剂的线性范围为0~200 μg/L,线性相关系数在0.9954~0.9988范围内,检出限在0.093~1.77 μg/L范围内.在添加浓度5~20 μg/kg范围内,7种硫代氨基甲酸酯除草剂的回收率均在77.3%~91.5%,相对标准偏差(RSD)小于15%.本方法被成功用于红茶和绿茶样品中硫代氨基甲酸酯除草剂的测定. 相似文献
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以铕( Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针,建立了一种快速、灵敏测定水中痕量甲萘威的方法。通过高分辨质谱研究铕与邻苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威间的络合作用,比较甲萘威与荧光探针结合前后的荧光光谱变化,考察溶液pH值、干扰物质对配合物荧光强度的影响。实验结果表明,Eu3+与邻苯二甲酸二丙烯酯形成稳定配位数为2的络合物,甲萘威能与该探针形成多元配位复合物,且甲萘威的结合能显著增强Eu3+-邻苯二甲酸二丙烯酯探针的荧光发光效率。在pH 9.0条件下,采用245/615 nm作为激发/发射波长,在6.25伊10-8~2.50伊10-6 mol/L浓度范围内溶液的荧光强度与甲萘威的浓度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9968,检出限为9.6伊10-9 mol/L。水样经乙腈提取后,采用铕(Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯荧光探针进行测定,方法的回收率在91.8%~94.5%之间,相对标准偏差在6.1%以内。本方法适用于环境水样中甲萘威的快速测定。 相似文献
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硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP)。 用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3 mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。 相似文献