Nitration Reaction Catalyzed by Horseradish Peroxidase in the Presence of H2O2 and NaNO2

The enzymatic nitration of phenol and m-cresol catalyzed by horseradish peroxidase was studied in the presence of H2O2 and NaNO2. The results showed that the nitration products of phenol were 2-nitro and 4-nitrophenols. There was also a small amount of by-products of hydroquinone and catechol. The influences of various reaction parameters, including pH, organic solvent type, and concentrations of NaNO2 and H2O2, on the nitration products were investigated. The yields of 4-nitrophenol and 2-nitrophenol were 14% and 12%, respectively. The nitration products of m-cresol were 4-nitro-m-cresol and 6-nitro-m-cresol, and the yields of 4-nitro-m-cresol and 6-nitro-m-cresol were 19% and 30%, respectively.     

高效液相色谱峰压缩中灵敏度增加值与峰压缩因子的关系研究

以从塔板理论得到的色谱流出曲线为基础,推导了高效液相色谱(HPLC)双流动相分离场中实现峰压缩时,峰压缩因子(峰压缩后的半峰宽与未进行峰压缩时的半峰宽的比值)和峰高表示的灵敏度变化(峰压缩后的峰高与未进行峰压缩时的峰高的比值)的关系,结果表明峰高表示的灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数.并用色氨酸、香豆素、苯和2-硝基酚在不同速率差实现堆积时的相关参数进行了验证.实验结果表明,这些化合物在各个峰压缩条件下的峰压缩因子倒数和实际灵敏度增加值相等,实验结果与理论推导结果一致.考察了该关系式在实际样品测定中的应用,结果表明灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数,这也与理论部分的结果一致.     

液相色谱串联质谱法用于肌酸的长期毒性研究

肌酸是一种普遍流行的能量增强剂,在生物体内代谢为甲胺,甲胺在对氨基脲敏感的胺氧化酶(semicarbazied-sensitive amine oxidases,SSAO)的催化下进一步生成甲醛、过氧化氢和氨。本文将肌酸的毒性与SSAO活性的升高和产物甲醛的积累联系起来,提出肌酸代谢的毒性假说,建立液相色谱串联离子阱质谱检测SSAO活性的新方法。结果表明,服用肌酸2个月后小鼠尿液中甲胺、甲醛含量升高,血清中SSAO活性升高,对肌酸的长期毒性给于了肯定的评价。     

Wistar大鼠脑内各区的Salsolinol氮甲基转移酶活性检测

帕金森病是一种常见的神经退行性疾病,受到世界各国及研究机构的广泛重视.目前,越来越多的研究结果表明Salsoline N-甲基转移酶(SNMT)和酶活性产物(NMSal)可能是PD的关键致病因子.     

高效液相色谱中苯甲醛的在线堆积研究及其应用

以乙腈和水为流动相,研究了苯甲醛在苯基柱和C18柱双柱串联体系中的在线堆积行为.结果表明,苯甲醛在苯基柱-C18柱组合体系中能实现有效堆积,且速度差越大堆积得越好.在实验最佳堆积条件下,堆积因子为4.6,峰高增加5.4倍,该堆积条件下保留时间,峰面积,峰高和半峰宽的RSD值分别为1.2%, 4.2%,3.4%和0.80%.将苯甲醛的在线堆积效应用于单胺氧化酶(MAO)酶活性测定样品,信噪比提高了6.9倍,检测灵敏度显著提高.实际样品测定中保留时间,峰面积,峰高,半峰宽,塔板数和信噪比的RSD值分别为0.1%, 4.6%,5.0%,0.7%,1.2%和4.67%,精密度满足分析测定的要求.     

干姜中的二芳基庚烷类化合物及其在四逆汤煎煮过程中的立体选择性反应

采用高效液相色谱多级质谱联用鉴定了干姜水煎剂的18个二芳基庚烷类化合物。发现此类化合物的电喷雾质谱碰撞诱导裂解反应的特征主要表现在吡喃环的次级逆Diels Alder反应裂解或C1和C5OH发生次级麦氏重排裂解,这两种裂解反应对归属芳环的取代非常重要。比较了复方四逆汤配伍对二芳基庚烷类化合物的影响,从色谱保留行为、质谱数据等推测化合物2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(3,4-二羟基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-1)的一组差向异构体,2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(4-羟基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-2)的一组差向异构体以及2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(4-二羟基-3-甲氧基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-3)的2组差向异构体在复方煎煮过程中发生显著的立体选择性反应,由外消旋体变成单一旋光异构体。吡喃环4-位的乙酰化可能是减少这种反应的关键因素。     

液相色谱法体外筛选减肥药物中的对氨基脲敏感的胺氧化酶抑制剂

低毒性对氨基脲敏感的胺氧化酶(SSAO)抑制剂研究是生物学领域的热点,减肥药的主要药理作用为抑制食欲、影响营养物吸收或增加能量消耗,但迄今为止,研究均没有涉及到减肥药是否可以抑制SSAO活性。本文采用液相色谱法体外筛选了11种减肥药物,发现咖啡因、盐酸氟西汀和盐酸芬氟拉明具有一定抑制效果,其中咖啡因的抑制效果最明显,有望作为一种新的SSAO抑制剂应用到相关科研和疾病治疗中。