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为有效解决霜膏类化妆品中风险物质“检不全,检不快”的问题,建立了化妆品中297种风险物质的QuEChERS结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF MS）的快速筛查方法。样品经饱和氯化钠分散,无水乙醇提取,C18分散固相萃取,采用HPLC-Q-TOF MS测定。基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）,选择45种风险物质作为质控化合物对QuEChERS方法进行优化,方法检出限（LOD）为0.01～0.20 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.04～0.40 mg/kg,3个加标水平（低、中、高）的平均回收率为81.5%～117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%～14%。将QuEChERS方法扩展应用至297种风险物质的HPLC-Q-TOF MS靶向筛查,收集化合物的一级和二级质谱信息,建立高分辨率质谱筛查表,通过比对HPLC-Q-TOF MS采集的信息与筛查表锁定“可疑目标物”,进一步利用UPLC-MS/MS定量确证。应用此法对29个霜膏类样品进行靶向筛查,检出甲芬那酸、盐酸赛庚啶、克林霉素、林可霉素,含量为0.042～3 180 m... 相似文献
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建立了测定明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法。样品经酸法水解,石油醚萃取,浓缩吹干后,用氯仿-甲醇溶液(9:1,V:V)定容。在单因素试验基础上,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法确定了最佳酸法水解条件:水解温度60℃,水解时间17 min,盐酸浓度1. 8 mol/L。色谱柱选用硅胶柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺(5:81:14:1. 5:0. 08,体积比)为流动相,流速1. 0 mL/min,柱温40℃。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速2. 0 L/min。磷脂酰丝氨酸在25～300 mg/L范围内相关系数为0. 9999,回收率为93. 5%～96. 0%,检出限为0. 05 mg/g,定量限为0. 17 mg/g。该方法适用于明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的含量测定。 相似文献
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