反相高效液相色谱法测定合成产物2-硝基芴酮的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定2-硝基芴酮含量的方法。液相色谱条件为:EliteHypersil ODS2C18色谱柱(4.6mm×250mmi.d.,5μm),甲醇-四氢呋喃-水为流动相(体积比为65∶15∶35)。在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃条件下,产物2-硝基芴酮与原料芴酮、副产物2,7-二硝基芴酮在2-硝基芴酮浓度为5—30mg/L范围内分离效果良好,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985;平均回收率值大于99.00%,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法具有操作简便、精密度和准确性高的特点,可适用于工业生产2-硝基芴酮含量的测定。     

(2-己基-1,3-二氧杂戊环-4)甲烷-1-吡啶盐的合成及其表面活性

以脂肪醛、环氧溴丙烷、吡啶为原料,在三氟化硼乙醚的催化下,通过缩合、N-烷基化反应合成了新型含吡啶环1,3-二氧杂环戊烷的单阳离子表面活性剂——(2-己基-1,3-二氧杂戊环-4)甲烷-1-吡啶盐(2),其结构经1H NMR和IR表征.表面活性测试结果表明,2在20℃时临界胶束浓度为4.5×10-3mol·L-1,Krafft点低于20℃,泡沫稳定性72.7％,乳化性2 min.     

反相高效液相色谱法测定合成反应产物中溴代硝基芴酮

提出了用反相高效液相色谱法测定合成溴代硝基芴酮类化合物的反应产物中2,7-二溴-4-硝基芴酮(DBNFN)的含量。样品用甲醇作溶剂超声溶解,以Elite Hypersil ODS2C18色谱柱及甲醇-水(85+15)混合溶液作流动相进行分离。在所选择的条件下可达到DBNFN与共存物2,7-二溴芴酮(合成所用原料)和芴酮衍生物(副产品)三者之间的完全分离。采用紫外检测(波长254nm)和外标法定量。DBNFN的质量浓度在0.1～2.5g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(2S/N)为3.8μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99.2%～99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%～0.48%之间。     

TC4(Ti-6Al-4V)氧化膜在生理介质中的摩擦电化学行为

应用阳极氧化和微弧氧化的方法分别制作了TC4(Ti-6Al-4V)表面氧化膜,分别在0.9% NaCl溶液和模拟人工体液中以PTFE盘作摩擦偶件,在圆平动盘销式摩擦磨损试验机进行摩擦电化学试验,获得了对应的摩擦系数,采用三电极体系得到摩擦电化学特性曲线.结果表明,静态时微弧氧化膜耐蚀性比阳极氧化膜提高了近2个数量级;与基体相比,TC4的阳极氧化膜的耐蚀性增强,摩擦系数降低,处理电压越高,摩擦系数越小;虽然TC4的微弧氧化膜的耐腐蚀性能均较阳极氧化膜有大幅度提高,但摩擦系数均较未处理的TC4的摩擦系数大,其中处理时间为20min的微弧氧化膜表现出良好的耐蚀和摩擦性能,通过对磨损试件的SEM形貌对比解释了微弧氧化膜摩擦系数较大的原因,这与膜层表面粗糙度和微孔孔径大小有关.     

常压和真空下球-盘摩擦副自生电势的试验研究

对常压和中真空条件下摩擦副自生电势进行了试验研究,具体分析了自生电势的特征频率,同时运用ＡＲＭＡ模型对自生电势信号进行了预测分析。结果表明：金属摩擦副自生电势的特征频率随外界气压（真空度）及载荷的改变而变化;自生电势具有较好的可预测性     

干摩擦下金属表面膜及其磨粒对摩擦行为及自生电势的影响

针对几种常用金属摩擦副,在球－盘式摩擦磨损试验机上考察了金属表面膜及其磨粒对其摩擦行为和表面自生电势的影响。结果表明,金属自身的表面膜对其摩擦行为及表面自生电势（SGV）均有明显的影响;而金属磨粒对摩擦行为及自生电势的影响程度取决于磨粒性质及摩擦副的粘附特性。     

用外加电压控制摩擦力的机理与技术Ⅱ．外加电压对摩擦力影响的研究

在球－盘式摩擦磨损试验机上，对３４种金属摩擦副在干摩擦和５种电气状态下的摩擦行为作了试验研究，其中由金属Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｃｒ和Ｃｕ分别组成的１０种摩擦副的试验结果表明：在摩擦副回路电流调零和开路状态下，１０种摩擦副的摩擦力均比其它电气状态下的小，尤其调零状态下的更小；在短路状态下，Ｎｉ／Ｃｕ和Ｎｉ／Ｆｅ这２种摩擦副的摩擦力均比其它８种摩擦副的大，而这８种摩擦副的摩擦力大多都与外加大电流状态下的基本相当．由此可见：施加与金属摩擦副自生电势相等而方向相反的外加电压，可以阻止接触界面的电子流动而降低摩擦力；金属摩擦副摩擦力受自生电势、对摩金属的相溶性及其晶格点阵型式的综合影响     

摩擦电化学与摩擦电化学研磨抛光研究进展

评述了水基介质和非水基介质中摩擦电化学的研究现状和进展,总结了摩擦电化学控制机理,进而在总结分析硬脆材料研抛机理的基础上提出摩擦电化学研抛原理,指出摩擦电化学研抛可望成为微电子基材高效研抛与平坦化的关键技术.     

Si3N4陶瓷电化学研磨特性及机理分析

采用自制的全程方向渐变型恒速平面研磨试验机考察了Si3N4陶瓷球在水基介质润滑下同灰铸铁HT250和45#钢配副时的电化学研磨特性,分析了外加电压对摩擦磨损性能的影响机理;并采用扫描电子显微镜和原子力显微镜分析了外加电压极性对Si3N4陶瓷球摩擦磨损性能的影响.结果表明,对金属盘施加正向电压导致Si3N4陶瓷球磨痕明显增大,而摩擦系数基本保持不变;施加反向电压则可使摩擦系数及Si3N4磨痕明显减小;在对比分析基础上筛选得到了兼具较高研磨效率和良好研磨表面质量的优化研磨方案,可用于Si3N4陶瓷高效研磨.     

用外加电压控制摩擦力的机理与技术

用外加电压控制金属摩擦学磨损是摩擦领域很有发展前景的新技术之一，能够有效地降低干摩擦下金属间的摩擦与磨损，但国内外有关的研究报道却还少见．因此，利用特制的球－盘式摩擦磨损试验机，对几种配对金属的摩擦自生电势和摩擦力进行了测量，揭示了摩擦自生电势与摩擦力的相关性，并且考察了外加电压对金属间摩擦力的影响，发现在外加电压与摩擦自生电势相抵消时的摩擦系数最低，比无外加电压时的摩擦系数低１２％～２６％