有机氟键合相高效液相色谱填料的研究 Ⅳ.四氟乙烯五聚体丙氧基键合相的制备、性能及应用

为了发展对极性甾族化合物及含氟化合物有较好分离的填料,我们曾利用不同的氟硅试剂制备了氟酰胺和氟烃键合相填料,最近利用四氟乙烯五聚体丙氧基三甲氧基硅烷(1)与硅胶反应,又制备了一种四氟乙烯五聚体丙氧基键合相填料(4F-OYWG).用于HPLC,发现此键合相亦具有与氟酰胺键合相填料相似的性能,也能加快分析速度,改进峰形拖尾.用其分析了二十个甾族化合物,并与硅胶柱及氟酰胺、氟烃柱进行了比较,其极性小于硅胶及氟酰胺柱,但大于氟烃柱.在分析含有不同链长烃基取代的联苯腈及带有不同取代基的苯胺时,均取得满意结果.故此填料可作为用于HPLC上的一种弱极性的填料.     

PTH氨基酸的高效液体色谱分析——梯度溶剂的改进

在YWG微粒硅胶柱上,研究了不同浓度的甲醇、乙醇作为梯度溶剂对PTH-亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、甘氨酸的k′和R_s的影响。结果表明,乙醇对这五个PTH氨基酸所给出的k′最为理想,既有适合的分离度又有较快的分离速度。最后,我们设计了以0.5、5、10、25％乙醇为阶段梯度的正己烷-氯仿(3:1)的洗脱条件,分离了16个PTH-氨基酸,全程分析时间为43分钟,比异丙醇的条件缩短1/4。     

HP 4851A二极管阵列分光光度计用于混合核苷和碱基的HPLC分析

用离子交换HPLC和二极管阵列分光光度计测定了核糖核苷和游离碱基. 在Nucleosil-scx-sμ柱上以磷酸盐缓冲液(pH5)为移动相, 分析了化学水解酵母核糖核酸产品分离过程的尿嘧啶, 胞嘧啶、腺嘌呤, 尿苷, 腺苷, 胞苷, 乌苷.     

HP 8451 A二极管阵列分光光度计用于混合核苷和碱基的HPLC分析

当代医药学的发展根据分子结构原理,研制出一大类的核酸药物。天然的核苷和核苷酸是合成核酸类药物的基本原料,目前有两条生产路线,一是从酵母核糖核酸经化学法或酶法进行水解制取,可得到分别含腺嘌呤,鸟嘌呤、胞嘧啶、尿嘧啶碱基的四种核苷或四种核苷酸;二是用发酵法分别直接得到特定的核苷     

有机氟键合相高效液相色谱填料的研究Ⅶ.氟酰胺键合相填料在反相高效液相色谱中的应用

我们曾利用各种不同的氟硅试剂制备了氟酰胺(F-NYWG)、氟烃(F-YWG)、四氟乙烯五聚体丙氧基(F-OYWG)等键合相高效液相色谱填料,其中F-NYWG经数年使用证实了在相当广的范围内应用性能优越,对改进峰形对称性及拖尾因子、缩短分析时间起了良好的作用,过去我们将F-NYWG填料仅仅用于正相色谱分析,最近通过实验证明F-NYWG填料在反相色谱分析中对一些含氟药物、酚类、甾体多醇等有机化合物的分析均给出令人满意的结果,我们并将其与F-YWG及YWGC_(18)H_(37)做了性能比较。     

有机氟键合相高效液体色谱填料的研究Ⅴ.氟酰胺键合相的性能及其在含氟化合物分析中的应用

我们曾报道过氟酰胺和氟烃键合相填料这些填料对胆甾烯,多羟基的甾族化合物、胆酸及其酯类的分析均取得较满意的结果。最近我们又对氟酰胺键合相做了进一步研究,并总结了如何在制备该填料的过程中控制有机层浓度。我们将此填料用于含氟异构体及含氟药物的分析能选择性分离,分析速度快,且改进峰形拖尾取得满意的结果。