钯催化的乙炔烷氧化物的环化和交叉偶合反应

钯催化的乙炔醇化物的环化已表明是合成各种杂环的有效方法,但钯催化的从炔醇立体选择性合成呋喃叉或吡喃叉化合物还未见开发,本文报道了钯催化的用各种有机卤化物使炔醇的环化和交叉偶合反应的新策略.     

高效液相色谱法同时测定中药材虎掌南星的核苷类成分

建立了高效液相色谱同时测定中药材虎掌南星中核苷类活性成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷)含量的方法。以Lichrospher C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷及鸟苷分别在1.6～50 mg/L范围内、胸腺嘧啶和腺苷分别在1.2～40 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为98.9%～101.2%,相对标准偏差均小于3%。方法学考察结果显示符合含量测定要求,并应用于不同产地虎掌南星的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为虎掌南星质量评价的参考依据。     

钯催化剂于外向环双键立体选择合成上之应用

此报告描述钯配合物催化分子内嵌入相邻不饱和配位体及伴随之交叉偶合反应应用于各种立体选择外向环双键上之合成。亦叙述一种通用之高度位置及立体选择性α-亚烷基-γ-内酯合成法。     

(Z)-2-苯氧(硫)基甲基-2-戊烯-γ-内酯和(Z)-2-苯氧(硫)亚甲基-γ-戊内酯的简便合成

以3-苯氧(硫)基丙炔(1)为原料,经5步反应合成(Z)-2-苯氧(硫)基甲基-2-戊烯-γ-内酯(8)和(Z)-2-苯硫亚甲基-γ-戊内酯(9).合成关键步骤为TMSCl/NaI/H2O/CH3CN体系中化合物(3)的碘氢化和去共轭.