应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法建立谷物中18种真菌毒素非靶向筛查数据库及确证方法

建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)的18种真菌毒素非靶向筛查方法。真菌毒素标准物质用HSS T3色谱柱进行色谱分离后在UPLC-Q-TOF/MS MS^E模式下分别用正、负离子模式采集,获取MS和MS/MS的信息,记录对应保留时间、加合物离子、碎片离子精确质量数等信息,设置保留时间偏移为0.3 min,加合物离子和碎片离子的精确质量匹配容差为5×10^-6,在UNIFI中建立18种真菌毒素的数据库。在稻谷、小麦基质中,以筛查检出限(SDL)作为主要参数对筛查方法进行了验证。18种真菌毒素分为有最大限量和无最大限量两种类型,结果有最大限量的真菌毒素均能在其限量水平被准确筛查,无最大限量的真菌毒素其SDL的范围为2～800μg/kg。基质效应考察表明,稻谷中有14种真菌毒素有中等基质效应,小麦中有11种真菌毒素有中等基质效应。样品经乙腈提取后用QuEChERS萃取盐包和HLB净化柱净化,用建立的方法对25批稻谷、小麦进行筛查,结果2批稻谷中检出4种真菌毒素,2批小麦中检出2种真菌毒素。该方法能准确筛查SDL水...