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采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。 相似文献
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建立了化学衍生结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测加热卷烟烟气中9种醛酮类香味成分的分析方法。样品和标准溶液中的目标分析物分别用1-(2-肼基-2-氧代乙基)吡啶-1-溴化物(吉拉德P试剂,GP)和d5-GP衍生,以标准溶液的衍生化产物作为稳定同位素内标,采用多反应监测模式检测。在最优的衍生化反应条件下, 9种醛酮类香味成分在各自浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R2)≥0.9937,检出限为0.07~12.66 ng/mL,相对标准偏差为0.2%~11.6%。9种醛酮类香味成分在3个加标水平下的回收率为82.5%~118.0%。本方法可用于加热卷烟烟气中醛酮类香味成分的检测。 相似文献
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