毛细管电泳-电化学检测益母草及其冲剂中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法同时测定了益母草及三种益母草冲剂中的根皮苷、橙皮素、芦丁、山奈酚、洋芹素和槲皮素六种黄酮类化合物的含量。考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳试验条件。采用300μm碳圆盘电极为工作电极,检测电位为 0.95 V(vs.SCE),在80 mmol/L的Na2B4O7-H3BO3(pH 8.7)的运行缓冲液中,上述各组分在20 min内能完全分离。根皮苷、橙皮素、芦丁、山奈酚、洋芹素、槲皮素在5.00×10-7~1.00×10-4g/mL范围内均与其相应的峰电流呈线性关系,其检出限(S/N=3)分别为4.68×10-7、2.03×10-7、4.68×10-7、2.68×10-7、4.81×10-7、3.61×10-7g/mL。该法应用于实际样品的分析,结果令人满意。     

中药菟丝子中生物活性成分的毛细管电泳-电化学检测

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响。在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离。芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L。该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意。     

中药多糖及人血清中糖蛋白N-糖链的毛细管电泳指纹图谱研究

该文建立了激光诱导荧光毛细管电泳(CE-LIF)检测中药多糖和人血清糖蛋白中N-糖链的分析方法。利用8-氨基芘-1,3,6-三磺酸钠(APTS)为柱前荧光衍生试剂,结合CE分析,可在15 min内同时测定7种中性单糖。该方法应用于中药制剂和药物植物中单糖组成和含量的测定,加标回收率为88.0%~102%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适合于监控中药制剂中糖类物质的种类和含量。同时,基于毛细管凝胶电泳方法(CGE)建立了人血清中糖蛋白的N-糖链指纹图谱。利用中性涂层聚乙烯醇(PVA)有效地抑制电渗流,增加分离时间,实现了糖链异构体的有效分离。对5μL人血清进行毛细管电泳分析,共分离得到17个组分。这为进一步研究复杂生物体系血清蛋白的糖基化变化提供了可能性。