电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素。苦瓜样品采用微波消解处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法检测。待测元素的质量浓度在各自的线性范围内与发射光强度线性关系良好,线性相关系数不小于0.999,各元素的检出限在0.001～1.000 mg/kg,定量限在0.003～3.300 mg/kg,回收率在82.9%～112.5%,测定结果的相对标准偏差为0.62%～2.32%。测定样品中的无机常量元素Mg,Ca,Fe,K等含量大于137 mg/kg,有害元素Hg,Pb,Cd,As等含量小于0.5 mg/kg。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于苦瓜药材中无机元素测定。     

分光光度法测定盐酸吗啡片含量的不确定度评定

采用分光光度法测定盐酸吗啡片含量,对测定结果的不确定度进行评定。依据《中国药典》2020年版二部通则0401和JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源。测量不确定度的主要来源包括：标准物质纯度、测量重复性、天平称量、溶液配制,其中标准物质纯度、溶液配制和天平称量对不确定度的影响较大。当置信区间为95%时,盐酸吗啡片含量测定结果为(5.003±0.028 7) mg(k=2)。盐酸吗啡片含量测量不确定度的准确评定,有助于控制药品的检测质量。     

色谱-串联质谱法测定天麻中53种禁用农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）及气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）法测定天麻中53种禁用农药残留。采用乙腈直接提取和基于QuEChERS原则的固相萃取法对样品进行处理。UPLC-MS/MS法采用电喷雾离子源，正离子模式下多反应监测，色谱峰面积外标法定量；GC-MS/MS法采用电子轰击离子源，色谱峰面积内标法定量。53种农药的质量浓度在一定范围内与响应值线性关系良好，相关系数均大于0.990，检出限为0.001～0.005 mg/kg，定量限为0.002～0.01 mg/kg。样品平均回收率为71.4%～118.2%，测定结果的相对标准偏差为1.4%～6.3%(n=6)。该方法能快速、有效地检测天麻中的禁用农药残留量，可用于天麻质量评价。