全二维气相色谱-飞行时间质谱测定地下水中低环多环芳烃及其衍生物

建立了地下水中低环多环芳烃及其衍生物的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)对地下水中低环多环芳烃及其衍生物的提取效率,优选液液萃取为前处理方法。在优化条件下,除1,2,3,4-四氢萘(r=0.987 2)和联苯(r=0.989 9)外,其它目标物在0.1~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。地下水的平均加标回收率为63.3%~111%,除喹啉的相对标准偏差(RSD,n=6)为24.9%外,其余目标物的RSD均小于9.5%,方法检出限在1.63~14.7 ng/L之间。该方法用于河北地区6个地下水样中低环多环芳烃及其衍生物的检测,4个样品有检出,最高浓度达353 ng/L。     

纳米沸石的模板可控去除及分子扩散限制

采用微波水热合成纳米β沸石,并利用微波辅助的类芬顿法可控去除纳米β沸石孔道中的模板剂,使其具备一定的孔道深度、比表面积以及可接近酸性位.以果糖酸催化转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)为探针反应,探索了果糖分子在不同孔道深度和活性位的纳米β沸石中的扩散行为对催化效果的影响.研究发现,酸性位相同的条件下,纳米沸石孔道深度越深扩散限制越显著,反应选择性越差.即使在催化剂加入量相同即可接近酸性位不同时,果糖分子在孔道中的扩散限制对催化反应的影响也显著于酸量的影响,充分说明了微孔催化剂中反应物/产物分子扩散限制对于催化反应影响的重要性,使得所制备催化剂的表面酸性位和适宜的孔道深度共同对反应产生有利的影响.