高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定淡水中7种元素形态的含量

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定淡水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒酸盐[Se(Ⅵ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]的方法。采用以不同体积比的pH 8.7的20mmol·L-1硝酸铵溶液和pH 8.7的60mmol·L-1硝酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,通过优化的色谱条件实现了7种元素形态在14min完成色谱分离,氯化物对75 As、77 Se、53 Cr无干扰。7种元素形态在一定范围内呈线性,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)的检出限(3S/N)分别为0.06,0.02,0.04,0.05,1.00,1.00,0.20μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为80.1%~101%,相对标准偏差(n=6)为0.59%~5.2%。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素

建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法检测贝类中的铬

建立了分析贝类样品中铬含量的微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法,并对样品前处理方法和检测条件进行探讨.实验结果表明,利用微波消解进行前处理的样品溶样均匀,样品消解完全.石墨炉铬工作曲线浓度范围设定在0.00~15.00μg·L-1之间时,铬浓度与其吸光值呈良好的曲线关系,得出的新合理一元二次方程相关系数r=1.0000.同时对3种贝类样品进行平行测定和加标回收率测定,平行性好,加标回收率保持在82%~95%.并利用国家标准物质海带和贻贝成份分析标准物质进行质量控制,得到的测定值在标准证书的允许误差范围内,相对标准偏差分别为2.93%和2.54%.表明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确可靠等优点,适合贝类等水产品中铬含量的检测.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中红霉素残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,内标法定量.结果表明:红霉素浓度在0.5~50μg·L~(-1)时具有良好的线性关系,相关系数为0.997 6,定量限为0.3μg·kg~(-1),回收率为87.6%~96.1%,相对标准偏差为2.2%~5.3%.本方法操作简易、应用性强,适合水产品中红霉素的常规检测.