纳米α-Fe_2O_3的XANES研究

选择纳米α -Fe2 O3体系 ,运用X射线近边吸收谱 (XANES)技术对纳米材料进行分析 .结果表明 ,三种尺寸的纳米α -Fe2 O3样品 (颗粒尺寸分别是 3nm ,10nm和 5 5nm)与粗颗粒商品的氧K边XANES谱的不同之处在于 ,纳米样品出现了一个新的吸收B峰 .研究揭示 ,该峰可能是纳米α -Fe2 O3中晶界部分氧的 2p - 4sp杂化所产生的一个新电子跃迁末态造成的 .进一步的研究表明 ,随着纳米α -Fe2 O3的粒子尺寸减小 ,氧的 2p轨道和铁的 3d轨道杂化增加 ,主要体现在 2p -eg 杂化程度加剧 ,使得纳米颗粒中铁周围的氧配位八面体畸变程度加强 .最后 ,通过对 3nm样品在研磨和不研磨两种制样方式获得的氧K边XANES谱分析 ,证实纳米粒子体系中存在特殊的协同作用力     

固相萃取-HPLC法同时测定滇龙胆中7种苯甲酸酯

建立了固相萃取-HPLC法同时测定滇龙胆中抗老年痴呆的7种主要成分gentiside G,gentiside H,gentiside I,gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K的含量的方法。滇龙胆样品经乙醇提取环己烷萃取后,用硅胶固相萃取小柱净化,HPLC-DAD对7种苯甲酸酯进行定量检测。7种苯甲酸酯类化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为92.8%~104.6%,RSD为0.8%~4.7%。不同产地龙胆样品中云南产滇龙胆苯甲酸酯含量高于其他产地龙胆,7种化合物中,gentiside B含量最高达0.3425μg/g,gentiside G含量最低只有8.5μg/g。方法为滇龙胆药材的质量控制和资源开发利用提供科学依据。     

纳米α-Fe~2O~3的XANES研究

选择纳米α-Fe~2O~3体系,运用X射线近边吸收谱(XANES)技术对纳米材料进行分析。结果表明,三种尺寸的纳米α-Fe~2O~3样品(颗粒尺寸分别是3nm,10nm和55nm)与粗颗粒商品的氧K边XANES谱的不同之处在于,纳米样品出现了一个新的吸收B峰。研究揭示,该峰可能是纳米α-Fe~2O~3中晶界部分氧的2p-4sp杂化所产生的一个新电子跃迁末态造成的。进一步的研究表明,随着纳米α-Fe~2O~3的粒子尺寸减小,氧的2p轨道和铁的3d轨道杂化增加,主要体现在2p-e~g杂化程度加剧,使得纳米颗粒中铁周围的氧配位八面体畸变程度加强。最后,通过对3nm样品在研磨和不研磨两种制样方式获得的氧K边XANES谱分析,证实纳米粒子体系中存在特殊的协同作用力。