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建立了反向模式-强阳离子交换-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二维色谱平台测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法。样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成初分离,通过六通阀切换,经ASTON SCX中间级(20 mm×4.6 mm,5μm)二次分离和储存,在SAC C8二级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成最后分离,并测定。一级柱流动相为10 mmol/L醋酸铵-乙腈(90∶10,V/V,以醋酸调至p H 3.8),流速为1.0 m L/min;中间级流动相为10 mmol/L H3PO4溶液(p H 3.0);二级柱流动相为50 mmol/L醋酸铵-乙腈(87∶13,V/V,以醋酸调至p H 5.2),流速为1.2 m L/min,检测波长306 nm。单次分析时间4 min,线性范围0.09~5.1μmol/L,检出限为0.005μmol/L,日内RSD小于1.8%,日间RSD小于3.5%,相对回收率99.1%~101.25%,绝对回收率85.7%~86.4%。本方法简便、准确,适合日常血药浓度监测和药代动力学研究。  相似文献   
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非靶向代谢组学数据预处理的关键步骤之一为峰检测(Peak picking),在高分辨质谱的峰检测过程中应用最广泛的算法为基于连续小波变换的cent Wave算法。本研究通过代谢物标准品和尿液两个数据集,结合优良峰形色谱峰比例、可信色谱峰比例和可重复色谱峰比例3个评价指标对IPO(Isotopologue parametersoptimization)和cent Wave Sweep两种cent Wave参数优化算法进行了全面比较。为了快速准确地对色谱峰形优劣进行区分,比较了随机森林(Random forest)、自适应提升(Adaboost)和梯度提升树(Gradient boosting decisiontree) 3种集成学习算法在区分色谱峰形优劣方面的性能。根据准确度和衡量二分类模型精确度的F1分数,选择随机森林建立区分模型(准确度93.5%, F1分数0.938)。研究结果表明,相比于XCMS Online推荐的参数,采用IPO和cent Wave Sweep进行参数优化后,不同数据集的可信色谱峰比例和可重复色谱峰比例均得到了提高,取得了较好的优化效果;但是,对于不同数据集的优...  相似文献   
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