有机磷化合物的质谱研究：ⅢO—乙基—N_异丙基（取代硫脲基）硫代磷酰胺酯

本文对新合成的19个O-乙基-N-异丙基(取代硫脲基)硫代磷酰胺醋进行了质谱研究。讨论了P—N键的断裂,包括简单断裂和重排反应、失HS·反应及硫脲N上不同取代基的影响等问题。在亚稳态测定和高分辨精确质量测量的基础上得到了这类化合物的断裂规律和质谱特征。     

双功能试剂与螯合金属元素标记多肽新技术的建立

建立了双功能试剂2-[(4-异硫氰基苯基)甲基]-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(p-SCN-Bn-DOTA)与标准肽段反应的新方法,测定了反应产物与镧系金属Eu(Ⅲ)的螯合效率,探索了其作为靶向探针和蛋白定量标记试剂性能.考察了不同缓冲体系的浓度及pH值、p-SCN-Bn-DOTA量与肽段相对量、反应体系中有机相与水相比例,反应温度与反应时间对偶联效率的影响.实验结果显示:p-SCN-Bn-DOTA量为肽段的32倍,缓冲体系为0.2 mol/L TEAB(pH 8.5),60℃反应60 min,有机相与水相之比为4.4∶1 (V/V)时标记效率高;在HCI/NaAc缓冲体系(pH 4.0)中60℃反应60 min,金属离子鳌合反应效率高达94％.本研究建立了一种新的基于双功能试剂p-SCN-Bn-DOTA的标记方法,并成功用于RGD肽等的标记.     

双电荷离子质谱研究——Ⅰ.1,4-二(β-取代苯基乙烯基)苯的2E谱

本文利用2E谱技术获得了12个1,4-二(β-取代苯基乙烯基)苯的双电荷离子质谱。总结了这类化合物的双电荷离子质谱特征,讨论了不同取代基的影响和位置异构体的区别。2E谱比常规质谱给出了更多的结构信息。