固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡

CCD技术能有效提高仪器分辨率和灵敏度,在获得样品全谱信息的同时能够完整展示待测元素蒸发行为,对于测定地球化学样品中微量银、硼、锡有着重要作用,同时固体进样技术是环境友好型技术,对环境污染较少。基于CCD全谱单色器技术用WP-1型平面光栅摄谱仪进行改造升级成为CCD-1型光电直读发射光谱仪,替代了感光相板摄谱、显影、定影、译谱等过程,节约了材料和试剂,建立了固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡的分析方法,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物作为光谱缓冲剂,样品与光谱缓冲剂1:1比例混匀后在下电极中压实,通过对下电极开侧孔的方式有效解决了摄谱过程中冒样的问题,同时对上电极规格选择问题进行了讨论,研究优化了激发电流和曝光时间,确定在预燃阶段选择激发电流为5A,持续3s,在激发阶段选择激发电流为14A,持续35s,利用自带SpecDirect软件可准确校正干扰谱线,自动扣除背景,并能实时观察样品基线波动。选用合成硅酸盐光谱分析标准物质绘制校准曲线,分析了6种国家一级标准物质,结果表明：该方法银、硼和锡的检出限（3s）分别为0.01、0.55、0.12 mg/kg,上述3种元素的测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=12）依次为2.43%-8.67%, 5.79%-9.35%, 5.25%-8.70%,方法各项指标均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130.4-2006）的要求。