石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的微量铅

建立石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中微量铅的含量。试样经硝酸消解,恒温加热赶酸后,采用Ag离子小柱洗脱除盐。石墨炉加热程序:干燥150℃,持续30 s;干燥2 140℃,持续20 s;灰化550℃,持续20 s;原子化温度为2 000℃,持续4 s。光电倍增管电压为506 V,灯电流为6 mA,波长为283.3 nm,狭缝宽度为0.4 nm,时间常数为0.1 s,采用塞曼效应背景校正。食品含盐量在20%以内对铅的测定无显著影响。铅的质量浓度在0～30ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.58%～2.16%(n=7),样品加标回收率为82.40%～107.89%。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于高盐食品中微量铅的检测。     

火焰原子吸收分光光度法测定铜合金中的铁

研究了火焰原子吸收分光光度法测定铜合金中铁含量的方法,对仪器工作条件如灯电流、光谱通带、空气和乙炔流量进行了分析。铁的质量浓度在0-5mg／L内与吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A：0．03179c＋0．004098,相关系数,r=0．9996,检出限为0．009mg／L。用该方法对4种铜合金标准物质进行测定,测定结果与标准值相符,相对标准偏差分别为0．54％,0．78％,0．10％,2．07％0=6）。     

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

GC-9790型气相色谱仪氢火焰离子化检测器的燃烧室被高沸点凝集物污染,在直流电场作用下,持续发生电离反应,形成约4000μV的基线噪声。对故障原因和故障产生机理进行了分析,提出了故障排除方法。