吹扫捕集-原子荧光光谱与同位素稀释质谱法结合测定海水中痕量汞

建立了吹扫捕集-原子荧光光谱,结合同位素稀释质谱法测定海水中痕量汞的高准确度的分析方法,以HNO3消解样品,通过吹扫捕集、金柱吸附的方式实现痕量汞与高盐基体的分离并进一步富集,与电感耦合等离子体质谱联用,采用同位素稀释质谱法进行准确测定.对影响样品准确测定结果的消解用HNO3体积、消解时间、SnCl2用量、基体影响、本...     

基于单颗粒电感耦合等离子体质谱技术的金纳米颗粒准确测定和表征

建立了基于单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)技术的金纳米颗粒(AuNPs)数量浓度和粒径的准确测定方法,考察了传输效率计算方式、驻留时间、稀释试剂、进样方式等对测定结果的影响。传输效率对结果准确度影响较大,应根据测量目标参数选择传输效率计算方式,并在测定过程中保持传输效率的稳定,利用校准标准对其进行校正。驻留时间的选择直接影响结果的精确程度,应根据样品类型、粒径等性质慎重选择数据处理模式。当驻留时间为0.1 ms时,检测30 nm和60 nm AuNPs的线性范围分别为2～40 pg/g和10～200 pg/g,线性相关系数大于0.9998,数量浓度测定结果的相对标准偏差小于3.80%,颗粒数量浓度和粒径的检出限分别为110 NPs/g和9 nm。对合成的4种AuNPs和国际比对样品分别进行了测定,国际比对样品颗粒数量浓度结果与比对参考值偏差<5%,测定结果等效一致,扩展不确定度<15%(k=2),进一步验证了本方法的准确度和适用性。     

纳米颗粒跟踪分析仪用于二氧化钛纳米颗粒分散及检测

以纳米颗粒跟踪分析仪为检测手段,建立了二氧化钛(TiO2)纳米颗粒分散和检测的方法,考察了分散剂种类、超声方式、超声时间、超声温度、分散试剂浓度、pH值对TiO2分散的影响,以及本分散方法对于一般商品TiO2的通用性.采用NTA测定粒径和颗粒数量浓度,对检测过程中稀释试剂浓度、稀释倍数等检测条件进行了优化,颗粒数量浓度...