超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种季胺盐化合物

建立了超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺(DTAC)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化胺(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子检测(SIM)进行定量分析,特征离子为m/z 58,212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸(LAS)浓度、萃取剂pH值(0.5~7.0)、萃取次数(1,2,3)以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为,以甲醇为萃取剂,以HCl调至pH 3.5,LAS浓度为40μg/L,超声萃取2次,每次10 mL甲醇,20 min,萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在0.02~2.0 mg/L之间;方法检出限为1.2~4.5μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品,目标化合物的含量在0.24~0.41 mg/kg之间,不同加标水平(0.2,0.5和1.0 mg/kg)回收率在76%~113%之间,相对标准偏差在1.1%~12.9%之间。