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以利用静电纺丝技术制备的TiO2纳米纤维为模板和反应物,原位水热合成了具有异质结构的SrTiO3/TiO2复合纳米纤维.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)、高分辨透射电子显微镜( HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品的结构和形貌进行了表征.用罗丹明B(RB)模... 相似文献
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采用静电纺丝技术和水热合成法制备了CeO2/TiO2复合纳米纤维. 利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和比表面积测定(BET)等分析测试手段对样品的形貌及结构进行了表征, 并以罗丹明B的脱色降解为模式反应, 考察了样品的光催化性能. 结果表明: CeO2纳米粒子均匀地生长在TiO2纳米纤维表面, 形成了异质结构的CeO2/TiO2复合纳米纤维光催化材料. 通过改变碱源, 可以得到不同形貌的CeO2. CeO2的存在增加了TiO2纳米纤维的比表面积, 有效地实现TiO2光生电子和空穴的分离, 增强了体系的量子效率, 与纯TiO2纳米纤维相比光催化活性明显提高. 初步探讨了异质结的形成机理. 相似文献
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通过热处理手段考察了BiOBr纳米片的表面相变过程。通过XRD,Raman,SEM,TEM,UV-Vis-DRS等手段对不同热处理温度下样品的结构进行表征。结果表明,高温热处理下(≥400℃),BiOBr相向Bi24O31Br10相转变,可形成BiOBr/Bi24O31Br10异质结。通过气相乙醛的降解,并与商用P25TiO2做比较来评估催化剂的光催化性能,测得活性顺序为:P25TiO2>BiOBr>BiOBr/Bi24O31Br10。能带结构分析可知BiOBr与Bi24O31Br10间形成I型异质结不利于电荷分离,因而活性降低。然而,当同样条件下于上述催化剂表面负载Pt后,测得光催化活性顺序为:(BiOBr/Bi24O31Br10)-Pt> BiOBr-Pt >P25 TiO2-Pt。(BiOBr/Bi24O31Br10)-Pt的最高活性归因于BiOBr/Bi24O31Br10异质结与Pt负载的协同分离光生载流子过程,即与BiOBr/Bi24O31Br10界面的光生空穴转移,BiOBr/Pt及Bi24O31Br10/Pt界面的光生电子转移、累积及开启双电子还原O2的一系列过程有关。 相似文献
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高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略(考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求)。通过各项试验,优化选择的条件为:硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12~5.0μg/g,加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。 相似文献
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石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是:(1)在高温灼烧期间个别元素容易损失;(2)在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法(GDMS)是将辉光放电源(GD)与质谱分析方法(MS)联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子(RSFStd)进行测定,只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件(电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min-1)。在此条件下采用半定量法(RSFStd)测定了石墨参考样品中Mg,Cr,Ni,Ti,Fe,Cu,Al,Si,Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RSFx以建立定量分析方法。通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响,讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响,其中放电气体流量对RSF值影响最大,各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。在选定条件下采用RSFx值定量分析了石墨材料中Mg,Cr和Ni等九种杂质元素含量,检测结果的t检验sig值均大于0.05,表明测定结果与参考值无显著性差异,方法的准确度有了显著提高;测定结果的精密度(RSD)介于3.2%~9.9%之间,方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。 相似文献
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