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采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量。样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm。甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%之间,相对标准偏差(n=10)均不大于0.6%。方法适用于密胺餐具中甲醛迁移量的检测。 相似文献
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建立了化妆品中黄芩苷和白鲜碱的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)的质谱确证方法。不同基质类型的化妆品经甲醇-磷酸缓冲溶液(9∶1,p H 2.5)超声提取,氯化钠破乳化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,利用Waters CSH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对目标物和样品杂质进行有效分离,以314 nm为检测波长进行定量测定。黄芩苷和白鲜碱在0.05~10 mg/L范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999,方法的回收率为92.2%~103.1%,相对标准偏差小于4%,方法检出限均为0.3 mg/kg。同时建立了对黄芩苷和白鲜碱的UPLC-QTOF质谱确证方法,通过一个母离子和子离子的精确质量数对黄芩苷和白鲜碱进行确证,分子质量精确度小于5 ppm,并结合紫外吸收光谱、精确质量数及同位素匹配对黄芩苷的降解产物进行了结构确定。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。 相似文献
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建立了洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO,n=0~30)的高效液相色谱分析方法。采用乙腈水溶液超声提取不同基质类型的洗涤用品和化妆品护理用品,利用快速反相C18柱(Poroshell 120 EC-C18,75 mm×4.6 mm,2.7μm)串联HILIC硅胶色谱柱(Atlantis HILIC Slica,250 mm×4.6 mm,5μm)对NPnEO和OPnEO的各单体及样品杂质进行有效分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器进行检测,建立了荧光摩尔吸收系数定量校正NPnEO和OPnEO的计算模型。通过测定NPnEO和OPnEO混合标准溶液,计算得到两者的荧光摩尔吸收系数。对样品中NPnEO和OPnEO的平均分子量进行测定,并利用荧光摩尔吸收系数对总峰面积进行校正定量。方法的回收率为99.0%~105.7%,相对标准偏差不大于12.5%,定量下限为40.0 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广,可用于各类洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO)含量的检测。 相似文献
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双螺旋辊式新型磨浆机螺旋套磨损机理的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用金相组织分析和电子显微分析技术,结合生产实际,对已磨损的输料段和磨浆段的螺旋套进行磨损表面形貌分析,探讨螺旋套磨损机理.结果表明:输料段正螺旋套能够将纸浆料旋转送入机壳内,不承受较大的挤压应力,但由于纸浆料中含有腐蚀介质,其主要的磨损失效形式以腐蚀磨损为主,磨料磨损为辅;磨浆段反螺旋套本身无正输送能力,浆料在正输送组件作用下形成高压区,纤维与浆料之间产生较大摩擦力,导致纤维分离,进而使之分丝帚化和压溃,浆料水分降低,其主要的磨损失效形式为高应力磨料磨损,并伴有腐蚀磨损. 相似文献
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该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用 法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP-INNOWax 色谱柱(60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检 测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0. 01~5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系(r = 0. 999),方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%~98. 8%,相对标 准偏差(RSD)为1. 5%~4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 相似文献
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建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法。牙膏经甲醇提取、氮吹至干,再用丹磺酰氯进行衍生。衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在紫外波长250 nm条件下进行定量测定。系统考察了缓冲溶液p H值、衍生温度和衍生时间对氨甲环酸衍生效率的影响。结果表明,在优化实验条件下,氨甲环酸衍生物与基体杂质达到有效分离,在1~425 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;在20,200,1 600 mg/kg 3个加标浓度下的回收率为98.7%~102%,相对标准偏差为0.85%~2.5%,方法检出限为2.0 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于各类牙膏中氨甲环酸的测定。 相似文献
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建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,以Si柱(4.6×250 mm,5μm)为分离色谱柱,体积比4:6的二氯甲烷-正己烷为流动相,等度洗脱,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(λ=271 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好,在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,方法的回收率为90.2%~96.8%,相对标准偏差小于8.6%,方法定量限为5.0 mg/kg。该方法可用于各类化妆品中维生素K1含量的检测。 相似文献