茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中的甘氨酸含量

建立了茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中甘氨酸含量的方法,该法可选择性测定甘氨酸含量。使用氯化镁为蛋白沉淀剂,沉淀效果较好,研究了甘氨酸–茚三酮聚合物衍生条件,确定最佳实验条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(60 cm×75μm,有效长度49 cm),分离缓冲溶液为3.5 mmol磷酸二氢钾–8.2 mmol磷酸氢二钠(pH 6.8),检测波长为570 nm,电泳电压为25 kV,进样压力为25 kPa,进样时间为3 s,电泳温度为室温。甘氨酸的线性范围为2.00~200.00μg/mL,检出限为0.14μg/mL,线性相关系数不小于0.999。甘氨酸的加标回收率为88.7%~107.2%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.2%(n=6)。该法简便、快速、准确,可用于测定纯奶中甘氨酸含量。     

高效毛细管电泳法测定葡萄酒中的苋菜红及亮蓝

建立了高效毛细管电泳法直接分离测定葡萄酒中苋菜红及壳蓝的方法。研究了缓冲体系种类、pH值、缓冲溶液浓度及有机添加剂对分离效果的影响。确定的最佳实验条件：未涂层石英毛细管柱（50cm×75μm）,分离缓冲溶液10mmol／L柠檬酸-5mmol／L∥一环糊精（pH2．6）,检测波长220nm,电泳电压20kv,压力进样（20kPa×3s）,电泳温度为室温。该方法测定的苋菜红及亮蓝质量浓度在2-200mg／L范围内线性良好,苋菜红及亮蓝的检出限分别为0．58,0．50mg／L,线性相关系数-≥0．9994,回收率在93．9％～107．2％之间。该方法无需样品预处理,操作简便,测定准确,能满足实际样品的分析需求。     

线斑激光诱导荧光微池检测器的研制及性能测试

以930荧光光度计为框架,匹配自制石英荧光微池及532 nm线状光斑激发光源,研制了线斑激光诱导荧光微池检测器(LIF–D)。以罗丹明B为样品评价该检测器的性能,连续10次进样,峰高测定结果的相对标准偏差为1.2%,检出限为5.0×10–6g/L(S/N≥3,进样体积20μL),质量检出限为1.0×10–10g,线性范围为5.0×10–6～2.0×10–2g/L(r=0.9983)。