化学实验的几点经验

使淀粉溶液稳定的配制法1.H3BO3-HCl的稳定体系:淀粉溶液常需现用现配,如夏天配制的淀粉,在一两天后即出现浑浊。     

溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定钢铁中的钨

用钨(Ⅵ)-溴邻苯三酚红(BPR)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系测定钢铁中微量钨时,以盐酸羟胺、抗坏血酸、CyDTA和氟化钠混合掩蔽剂,虽然一般常见离子不干扰,但钼离子超过80微克严重干扰测定钨。为此提出用氨荒酸铵(TCA)掩蔽钼离子。试验表明,1毫升氨荒酸铵溶液(1+1)至少可掩蔽50微克钼(Ⅴ),而对钨(Ⅵ)不起掩蔽作用。5毫升混合     

液膜分离富集、测定痕量钼

用乳状液膜体系对钼进行富集。该体系包括载体 ( 5,8-二乙基 - 7-羟基十二烷 - 6-单肟 ,简称LIX63)、表面活性剂 (N1 1 3C)、溶剂(煤油 )以及内相 ( 0 .1 5mol/LNaOH溶液 )。研究了乳状液膜的稳定性、温度、钼的浓度、外相的HNO3溶液浓度及乳水比等因素对分离富集钼的影响。实验表明 ,在适宜的条件下 ,钼的迁移率可达 99.5%～1 0 0 .2 %。该法已应用于富集、测定纯钨和钢铁中的痕量钼 ,结果相当满意     

以TTA—TBPO为协同流动载体的液膜法富集钪(Ⅲ)

提出用TTA-TBPO为协同流动载体的乳状液膜分离它集抗（Ⅲ）的方法。其最佳液膜体系的组成为4％Span80.5％TTA、3％TBPO、4％液体石蜡、84％煤油和内相水溶液（4mol/L），最优实验条件，提取钪（Ⅲ）的外相试液为pH=1．3～2．3，Roi（油内比）为1：1，Rew（乳水比）为20：100。本法用于分离富集稀土元素中的微量钪（Ⅲ），其回收率可达99．1％以上，相对标准偏差为3．5％以下，结果十分满意。     

Cr(Ⅲ)-5-Br-PADAP多元络合物显色反应的研究

本文研究在H_2O_2或Zeph(氯化十四烷基二甲基苄基铵)存在下,在PH3.5～5.5时,Cr(Ⅲ)与5-Br-PADAP显色反应的最佳条件,控制显色反应条件和消除干扰离子的影响。最大吸收波长为595(或597)nm,Cr(Ⅲ)在0～25μg/50毫升内,遵守比尔定律。摩尔吸光系数分别为ε_(595)=1.15×10~5和ε_(597)=1.35×10~5。已成功地测定水、工业废水、钢铁和土壤中微量铬。方法简便快速和准确,截至目前为止文献上尚未见有报导。     

钪(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究和应用

研究了钪(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB显色体系的光度特性,在pH5.2～6.9范围内,本显色体系在595nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),对比度较高,显色速度快。配合物组成Sc∶5-Br-PADAP=1∶2,形成稳定常数(logβ_1)为4.85。在0～30βg Sc/50ml范围内服从比尔定律,本法不经分离直接测定氧化镧(或氧化铈)中的微量钪,获得满意的结果。     

液膜分离富集金与测定微量金

提出采用乳状液膜体系分离、富集金。该体系包括协同流动载体（TBP和PMBP），表面活性剂（SPAN80），膜的增强剂（液体石蜡），膜溶剂（煤油）和内相（1％质量分数的NaOH水溶液）。实验结果表明，金的迁移率达90．5％以上。此条件下，许多共存金属高于如∑RE3+、Ag2+、Pd2+、Pt4+、Rh3+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Pb2+、Zn2+、Mo6+、W6+、Mn2+、Sn4+、Te4+、Se4+、Ca2+和Mg2+等不被迁移，只有金能与这些金属离子得到满意的分离。该法已应用于测定提金溶液和氰化物没出贵金属溶液中的微量金，相对标准偏差为1．3％－3．9％。