Reduction of Azide to Amine Using Fe/AlCl3 or Fe/BiCl3 System in Aqueous EtOH

Azides were reduced to the corresponding amines by two new metal/Lewis acid systems in aqueous EtOH with yields ranging from 80% to 95%. The new reduction systems were Fe/AlCl3·6H2O or Fe/BiCl3 system in H2O/ethanol （2 ： 1, Ⅴ ：Ⅴ） at room temperature. Fifteen azides with different functional groups were well reduced to the corresponding amines in excellent yields.     

铍的分析方法进展

综述了1989-1999年来国内外铍的吸光光度法、原子吸收光谱法及原子发射光谱分析法等的研究进展。     

2-[1-(叔丁氧羰基氨基)乙基]噻唑-4-甲酸甲酯的合成

以(S)-丝氨酸和N-Boc-(S)-丙氨酸为原料,经酯化、偶合、TBS保护、硫化、脱保护、环合,脱氢等七步反应,合成了对人体肿瘤细胞KB和LoVo具有中等细胞毒性的天然环酯肽Obyanamide的噻唑结构片段2-[1-(叔丁氧羰基氨基)乙基]噻唑-4-甲酸甲酯,其ee值大于98%,总收率为21.4%.     

天然环酯肽Obyanamide的全合成

针对目标化合物Obyanamide的结构特征, 运用反合成设计, 将其切为四个合成片断: N-甲基缬氨酸-N-甲基苯丙氨酸二肽(片断A)、噻唑酸衍生物(片断B)、L-乳酸衍生物(片断C)和β-氨基戊酸衍生物(片断D), 并对各个合成片断进行了合成, 最终顺利完成了对天然海洋环酯肽Obyanamide的全合成. 其化学结构经¹H NMR, ¹³C NMR, HMBC以及HRMS (FAB)予以确证.     

叠氮化合物还原成胺的研究进展

叠氮还原是向有机分子中引入氨基的重要方法。本文综述了近年来叠氮化合物还原成胺的研究进展,并对不同还原方法的适用范围及优缺点进行了简单评述。     

硅钼蓝分光光度法测定铁(Ⅱ)

聚合硫酸铁 ( PFS,简称聚铁 )是一种性能优良的絮凝剂 ,广泛用于工业废水、生活污水的处理。生产聚铁的关健在于控制 H2 SO4 与 Fe2 + 的适当比例 [1] 。因此 ,制备聚铁时 ,需要了解原料中的亚铁含量。测定 Fe( )常用的方法有容量法、分光光度法、极谱法 [2～ 5] 等。本文提出了在硫酸介质中 ,以Fe2 + 为还原剂 ,硅钼蓝分光光度法测定亚铁含量的方法。可用于聚铁原料中 Fe2 +含量的测定。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 ;恒温水浴锅。硅标准溶液 :准确称取 2 .5 g硅酸钠 ( Na2 Si O3· 9H2 O) ,溶解并稀释至 5 0 0 m …