超高效液相色谱-质谱联用技术快速检测二甲基甲酰胺职业接触者血红蛋白中新型生物标志物

建立了二甲基甲酰胺(N,N-dimethyl formamide,DMF)职业接触者血红蛋白中N-甲基氨甲酰加合物超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/MS/MS)快速检测方法。准确称取0.1 g血红蛋白样品置于15 mL离心管中,加入40μmol/L3-甲基-异丁基海因(3-methy-5-isobutylhydantion,MIH)内标溶液250μL,再加入HCl-醋酸(2∶1,V/V)溶液4.75 mL,振荡混匀3 min。将试管置于沸水浴中加热降解1 h,取出冷却。混匀后取200μL到96孔板,加入600μL1%甲酸乙腈溶液,混匀。控制真空泵压力,使样品在2~4 min流出。将净化后样品混匀转移到样品瓶,用UPLC/MS/MS检测N-甲基氨甲酰加合物的降解产物3-甲基-异丙基乙内酸脲(3-Methyl-5-isopropylhydantoin,MVH)。质谱采集方式为多反应监测模式,内标法定量。结果表明,MVH浓度在0.01~1.0μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999。空白人群血红蛋白MVH加标回收率为97.3%,相对标准偏差为1.7%,血红蛋白中MVH检出限为0.01μmol/g。本方法能很好地应用于二甲基甲酰胺职业接触者血红蛋白中新型生物标志物N-甲基氨甲酰加合物的快速、准确测定。     

聚多巴胺纳米纤维膜固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测淡水鱼中四环素类和氟喹诺酮类药物残留

制备聚多巴胺(PDA)修饰的聚苯乙烯纳米纤维膜(PS NFsM)作为固相萃取吸附介质,可快速提取淡水鱼中3种四环素类(四环素、金霉素、土霉素)和3种氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星)药物残留,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了药物残留检测的新方法.利用静电纺丝法制备了聚苯乙烯纳米纤维膜...