组合蒸馏技术用于气相色谱分析的样品前处理

研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集。将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题。在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中。利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化。实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117%,相对标准偏差为1.3%~10%;最小检出浓度为1 ng/mL;可以处理高于100 g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95%;操作简单方便。用模拟样品做了实际应用实验。该技术适合沸程为120～600 ℃组分的富集。所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集。     

液相色谱法分离大麦籽粒中的原花色素

A method for the separation of proanthocyanidins in barleycoms by high performance liquid chromatography with ODS column and aqueous-methanol as eluent has been reported.     

高效液相色谱同时测定3类食品中的5种罂粟壳生物碱

建立了同时检测3类食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种罂粟壳生物碱含量的高效液相色谱法.试样经无水乙醇超声提取,Waters-C18(4.6 mm ×250 mm,0.5 μm)柱分离,以甲醇-0.01 mol·L-1磷酸盐为流动相梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.5种罂粟壳生物碱的质量浓度在10～600 m...     

保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究

以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响,并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验。试样以丙酮水溶液(体积比8∶2)恒温水浴(超声)提取,经PEG-20M色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法计算含量。DATS与DADS的检出限分别为5.0、1.5 mg/kg,加标回收率分别为91%~109%、91%~108%。重复性RSD为2.6%~3.1%,再现性RSD为4.1%~8.4%。将该法与HPLC相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,结果准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。     

PAN-S 与铜离子反应的分光光度研究

本文用分光光度法研究了PAN-S与铜离子的络合反应,并用以作为滴定剂对铜进行光度滴定.Cu离子与PAN-S在pH≤6时,形成1:1的络合物;在pH≥8时,形成1:2的络合物.从不同pH扫描所得的吸收线,用作图法求得1:1Cu-PAN-S的稳定常数logk_1为14.59.