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以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 相似文献
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采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶14∶15,v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-水(1∶10∶10,v/v/v)溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B1、原花青素B2、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。 相似文献
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采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R2)均高于0.997,检出限为0.007~0.024 mg/L,加标回收率为97.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理。使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,以甲醇和0.1%(v/v)氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式及多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析。结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.997;目标物的检出限为0.01~1.00 μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%~102.1%,相对标准偏差为1.5%~8.9%。本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测。 相似文献
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提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈、10mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260nm处进行测定。烟碱的质量浓度在0.001~0.1g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.17mg·L-1。进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率在98.2%~98.9%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.0%。从烟草的不同部位取样,按本法分析,结果表明:其烟碱含量从烟叶的上部、中部、下部至烟梗逐渐减少。 相似文献
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β-烟碱标准样品研制 总被引:1,自引:0,他引:1
依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。 相似文献
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本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖,其中葡萄糖含量最高,说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940~264.724 mg/g)、川泽泻(82.647~155.019 mg/g)和建泽泻(51.148~97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511~3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193~1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342~1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖,葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加,三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结... 相似文献
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