气相色谱-质谱联用法对三乙基硼合成反应副产物的研究

利用气相色谱/质谱联用技术对三乙基硼合成反应的产物进行了定性研究.进样量为5 μL,以HP-5毛细管柱(30.0 m×250 μm, 0.25 μm)为气相色谱柱,在柱温90℃、气化室温度120℃、载气为氦气、流量为0.8 mL/min的条件下,三乙基硼合成产物得到了很好分离.通过对该反应产物进行人工质谱解析,并结合计算机谱库检索,鉴定出三乙基硼合成反应的5种副产物.其中二乙基环硼氧烷在其它文献中未见报道.通过对反应过程的研究,讨论了多种副产物产生的机理,佐证了副产物的结构,为三乙基硼及其类似物的研究奠定了基础.     

GC/MS和NMR分析5-氟-2-硝基苯乙醚还原反应的副产物

采用GC-MS分析5-氟-2-硝基苯乙醚的还原反应产物．在30．0m×250μmZB-5MS毛细管柱上,载气为He气,流量为0．8mL／min,起始柱温120℃维持3min,以20℃／min的速率升至260℃并维持10min,气化室温度270℃的条件下,5-氟-2-硝基苯乙醚还原的多种产物获得良好分离．通过对相应质谱图的解析,共鉴定出包括主产物在内的6种主要反应产物．经柱色谱分离提纯得到其中主要副产物,结合^1H-NMR确证该产物为未见报道过的副产物4-氟-2-氯-6-乙氧基苯胺．     

反相高效液相色谱法测定C60衍生物[6,6]苯基C61-丁酸甲酯的含量

建立了一种反相高效液相色谱方法,分离C60、其衍生物[6,6]苯基C61-丁酸甲酯和[5,6]苯基C61-丁酸甲酯及二加成物,并测定其中[6,6]苯基C61-丁酸甲酯的含量。采用C18柱(3μm,2.1×100 mm),以V(CHCl3)∶V(乙腈)=30∶70溶剂为流动相,流量0.15 mL/min,柱温35℃,检测波长350 nm,25min内即可将各种组分分离。采用外标法测定其中[6,6]苯基C61-丁酸甲酯的含量。该方法快速、简便、准确,可用于定量分析[6,6]苯基C61-丁酸甲酯。