不同采收期滇龙胆的红外光谱鉴别研究

采收是中药生产的重要环节,采收时间直接影响中药质量和产量,是中医临床安全有效用药的前提,开展中药适时采收期的研究具有重要意义和应用价值。采用傅里叶变换红外光谱法对72份不同采收期的滇龙胆进行鉴别研究,用TQ8.0软件对原始光谱进行一阶导数(first derivative,FD)、二阶导数(second derivative,SD)、标准正态变量(standard normal variate,SNV)、多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)和平滑(savitaky-golay filter,SG)预处理,样品按3∶1分为校正集和预测集,同时建立主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least square discriminant analysis,PLS-DA)模型。结果显示,选取1 800~600cm~(-1)波段范围的光谱,去除光谱噪音;SNV结合二阶导数光谱和SG(15,3)平滑,预处理结果满意。主成分分析表明,前三个主成分方差贡献率为92.47%,5月、9月和10月份采收的样品差异较小。偏最小二乘判别分析建立判别模型,决定系数R2和校正均方根误差(RMSEE)分别为0.967 8和0.086 0,可对18个预测集样品进行准确分类。红外光谱法结合主成分分析、偏最小二乘判别分析对不同采收期滇龙胆的分类和判别效果较好,为不同采收期的中药鉴别提供理论依据。     

火焰原子吸收光谱法测定巨大口蘑子实体中的铁、锌和锰

采用火焰原子吸收光谱法测定了巨大口蘑子实体中的微量元素铁、锌和锰的含量,方法简单,精密度和灵敏度高,相对标准偏差为0.378%-0.842%,回收率95.83%-99.45%.     

流动注射原子吸收光谱法测定大白口蘑中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0～50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%～105%。应用于大白口蘑样品中微量硒的测定,获得满意结果。     

基于偏最小二乘法判别分析与随机森林算法的牛肝菌种类鉴别

牛肝菌作为一种著名的野生食用菌,具有较高的食用价值和经济价值.牛肝菌种类繁多,不易区分,建立一种有效、快速、可信的种类鉴别技术,可为牛肝菌提高品质提供一种方法.本研究采集云南不同地区7种野生牛肝菌共计683株,获取样品中红外光谱和紫外光谱,分析不同种类牛肝菌平均光谱图特征.基于多种预处理组合(SNV+SG,2D+MSC...     

ICP-A ES法测定中国不同产地绒柄牛肝菌中矿质元素含量

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法（IC P-A ES ）测定了采自云南省不同地点的绒柄牛肝菌菌盖和菌柄中的12种矿物质元素（P ,Na ,Ca ,Cu ,Fe ,Mg ,Zn ,As ,Cd ,Co ,Cr ,Ni）含量。结果显示：绒柄牛肝菌中P ,Ca ,Mg ,Fe ,Zn ,Cu的含量较高,其中菌盖中的P ,Mg ,Zn ,Cd较高,而菌柄中的Ca ,Co ,Ni较高;聚类分析结果显示,采用普洱地区的样品与其他地区的样品差异较大;主成分分析结果显示,前三个主成分的累计贡献率为77％,其中第一主成分中的P ,Ca ,Cu ,Fe ,Mg ,As ,第二主成分中的Ni ,Na以及第三主成分中的Cd和Zn对区分不同地点的样品贡献较大。结果表明采自不同生境地的食用菌元素含量差异较大。     

纳米氧化铝微柱富集-ICP-AES测定绒柄牛肝菌中的痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件。在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5mol.L-1盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.15、0.18和0.34μg.L-1;相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、3.0%和1.7%(n=12,C=0.5mg·mL-1)。方法应用于绒柄牛肝菌(Boletus tomentipes)中痕量Sc、Y和La的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

AAS测定紫皮石斛中5种重金属元素的含量

对天然紫皮石斛(Dendrobium devoninum Paxt.)根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量进行了测定,旨在为该资源的药(食)利用提供基础数据.利用干法灰化处理样品,采用原子吸收光谱法(AAS)分别测定紫皮石斛根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量.根中Cr、Hg和Cu 3种元素含量分别为122.8043士39.02、311.5152士24.28、0.2890士0.19mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在3.20％-14.07％之间;茎中Cr、Hg和Cu 3种元素的含量分别为139.3997士14.72、276.0101士45.61、0.2854士0.29mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在4.83％-10.99％之间;根和茎中均未检出Cd、Pb两种元素,可能与地球化学背景有关.与人工种植石斛中重金属元素含量相比,Cr、Hg两种元素含量相对较高,Cu元素含量较低.本法操作简便,重复性好,测定结果满意.     

催化动力学光度法测定大花红景天中的硒(Ⅳ)

建立了测定大花红景天中硒的一种新的催化动力学光度法.在酸性介质中,硒(Ⅳ)能催化H2O2氧化溴酚蓝-丁基罗丹明B的褪色反应,硒(Ⅳ)含量在0～5 μg/L范围内与褪色反应速率成正比.样品经HNO3-HClO4消化后直接测定硒(Ⅳ)的含量,该方法具有良好的选择性和准确度.用于大花红景天中硒的测定.     

不同部位矿质元素与红外光谱数据融合对美味牛肝菌产地溯源研究

野生食用菌产地溯源研究中,采用单一有机成分或矿质元素指纹存在一定局限性。利用不同指纹分析技术的互补性与协同性,将不同部位与类型的化学信息进行融合,探讨此方法对野生食用菌产地溯源的可行性,以期为野生食用菌溯源提供新的思路与科学依据。通过测定云南7个产地、124个美味牛肝菌(菌柄、菌盖)中15种矿质元素的含量,以及子实体傅里叶变换红外光谱(FTIR)。标准正态变换(SNV)、二阶导数(2D)等算法对原始光谱进行预处理。基于低级与中级数据融合策略,将预处理后的FTIR光谱与菌柄、菌盖矿质元素数据进行融合,结合支持向量机(SVM)分别建立菌柄、菌盖、FTIR、低级数据融合(菌柄+菌盖,菌柄+菌盖+FTIR)与中级数据融合(菌柄+菌盖+FTIR)判别模型;分析比较模型参数,确定快速甄别美味牛肝菌产地的可靠方法。结果显示：(1)菌盖中Cd,Cr,Cu,Li,Mg,Na,P和Zn元素平均含量高于菌柄,Ba,Ca,Co,Ni,Rb,Sr和V元素在菌柄中平均含量高于菌盖。美味牛肝菌中人体必需矿质元素Ca,Cu,Mg,P和Zn平均含量远高于小麦、水稻干品和新鲜蔬菜,与动物干制品含量相似;(2)FTIR光谱数据最佳预处理方法为3D+SNV,其Q2和R2Y分别为76.64%,88.91%;(3)菌柄、菌盖、FTIR、低级数据融合与中级数据融合SVM模型,c值分别为8 192,4 096,1.414 2,11.313 7,1和0.7071 1,菌柄和菌盖模型c值较大,表明采用单一菌柄或菌盖矿质元素含量数据,SVM训练存在过拟合风险,判别效果较差;(4)FTIR、低级数据融合和中级数据融合SVM模型,样品分类错误总数分别为7,9,7和0,中级数据融合(菌柄+菌盖+FTIR)模型样品分类正确率最高。表明基于中级融合策略将不同部位矿物元素和子实体FTIR光谱数据融合,可作为野生食用菌产地溯源的一种有效方法。