气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选（英文）

建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点:高精密度(以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5)、良好的线性关系(苯乙烯、(R)-环氧苯乙烷和(S)-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3)、低定量限(苯乙烯、(R)-环氧苯乙烷和(S)-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L)以及合理的回收率(982%~1082%)。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。     

苯乙烯不对称环氧化反应液的高效液相色谱法分析

建立了Salen-Mn(Ⅲ)催化苯乙烯不对称环氧化反应的手性高效液相色谱分析法。采用手性AD-H柱,以正己烷和异丙醇为流动相,207nm作为检测波长,成功分离测定了苯乙烯及其环氧化产物环氧苯乙烷对映异构体。通过实验求得苯乙烯及(R)/(S)-环氧苯乙烷的线性回归方程,其相关系数分别为0.9985、0.9997、0.9995;方法检测限分别为0.02、0.10和0.13μg/mL;该方法低、中、高三个浓度水平的回收率为100.2%~100.8%;相对标准偏差分别为0.86%、1.52%和1.80%。