薄荷卷烟中香味成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱法(GC×GC/TOFMS),以较长的非极性柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2m×0.1mm×0.1μm)作为第二维柱,利用固相微萃取法作为香味成分的萃取方法,对薄荷型ESSE卷烟的核心香味成分进行了定性分析,TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图鉴定,共鉴定了187种挥发性成分,其中对香气有贡献的成分118种.     

氧化石墨烯改性活性炭纤维滤除卷烟主流烟气的释放物

研究了卷烟滤嘴中添加氧化石墨烯(GO)改性活性炭纤维(ACF)复合材料对卷烟主流烟气释放物的滤除作用。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和比表面积测定对材料进行分析,结果显示GO均匀地负载在ACF表面;与原ACF相比,GO-ACF材料的O1s峰向低结合能移动,峰形平滑,同时表面积和总孔容变大。添加GO-ACF至滤嘴的卷烟,其苯酚、氰化氢和醛酮类的释放量均比只添加ACF的卷烟释放量低,且除乙醛外均比原样降低10%以上,其中苯酚和巴豆醛的降幅达26.7%和33.1%。对烟气释放物的滤除机制研究表明,在ACF表面修饰上GO后,材料表面含有丰富的羟基、羧基、碳氧和共轭基团,活性位点增多,易与烟气中的共轭分子和极性分子发生作用。该方法量少高效,为GO二维纳米材料在卷烟领域的应用奠定了基础。     

液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯,以乙醇为萃取溶剂,振荡技术提取滤片中的目标物,探讨了洗脱溶剂种类、用量及不同类型固相萃取小柱对目标物的净化效果。在优化实验条件下,方法在6～720μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,平均加标回收率为93.7%～99.8%,日内重复性RSD小于6%,日间重复性RSD小于5%,定量下限(LOQ)为0.26 ng/cig。该方法准确、灵敏、重现性好、溶剂用量少,适合于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析树苔浸膏的香气成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定树苔浸膏的香气成分,用归一化测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用100μm PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为65℃和30min。共鉴定出62种化合物,其中33种为酯类化合物,占总香气成分峰面积的58%,为构成树苔浸膏典型苔清香香气特征的重要成分。     

氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定食用香精中的二甲苯麝香

建立了氘代同位素内标气相色谱-质谱测定食用香精中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,探讨了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;之后使用GC-MS选择离子监测模式检测,氘代同位素内标法定量,分析了不同极性色谱柱对目标物分离的影响,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化实验条件下,二甲苯麝香在0.025～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 6,平均回收率为94%～116%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～6.5%,检出限为0.11 mg/kg,定量下限为0.38 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于食用香精中二甲苯麝香含量的测定。     

卷烟中主要阴离子的离子色谱法测定及聚类分析

建立了离子色谱法直接测定成品卷烟中甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸4种有机酸及Cl-、SO24-、NO3-、PO34-4种无机阴离子的方法,测定了30个市售卷烟中的8种主要阴离子含量,并对测定结果进行了聚类分析。结果表明:方法的线性关系良好(相关系数为0.9947～1.0000),加标回收率在90.31%～101.39%之间,检出限为0.02～0.69μg/mL。方法简便、稳定性好,可实现对成品卷烟中8种成分的快速、准确测定;8种成分在不同规格、国内外卷烟中的含量均有所差异,依据8种主要阴离子含量的聚类分析结果显示,当距离为25时,30个规格的卷烟分为烤烟型及混合型两类,8种离子含量的分布特征能够大致反映不同品牌、规格卷烟的叶组配方结构,可实现对不同类型以及国内外卷烟的分类和比较。     

气相色谱-质谱联用内标法测定食用香精中的芝麻酚

建立了气相色谱-质谱法测定食用香精中芝麻酚含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,采用旋涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,考察了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比,得到了合适的色谱分析条件。在优化实验条件下,目标物芝麻酚在0.1～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,不同加标水平下芝麻酚的平均回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%～3.9%,检出限为0.26 mg/kg,定量下限为0.88 mg/kg。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于食用香精中芝麻酚含量的测定。