气相色谱-质谱法测定灌溉水中16种痕量多环芳烃

建立气相色谱-质谱测定灌溉水痕量多环芳烃残留检测方法。水样加入2种替代物2-氟联苯和对三联苯-d₁₄,通过二氯甲烷萃取,硅胶固相萃取柱净化,以二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶剂洗脱,浓缩定容后加入萘-d₈、苊烯-d₁₀、菲-d₁₀、■-d₁₂和苝-d₁₂ 5种氘代多环芳烃混合物作为内标。选择离子扫描模式检测,目标物以保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性,采用平均相对响应因子内标法定量。方法检出限为1～7 ng/L,线性范围为1～100μg/L,灌溉水加标回收率为82%～110%,精密度2.0%～10.6%。2种替代物回收率范围79%～105%,说明样品前处理过程稳定可靠,样品基体效应对分析结果的影响可以忽略。该方法操作简便、准确、高效,适用于基质相对复杂的灌溉水痕量多环芳烃残留检测。     

双柱串联–便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物

建立双柱串联–便携式气相色谱测法定室内空气中苯系物的方法。利用仪器内部自带的Tenax吸附剂在0.5 L/min流量下采集空气样品100 s,然后仪器迅速升温至400℃左右,对吸附剂进行热解吸进样,以微亚离子检测器(MAID)对室内空气中7种苯系物进行测定。结果表明,色谱条件为MXT–200/MXT–WAX金属毛细管柱串联色谱柱,柱温90℃,柱压103 425 Pa时,分离效果最好,且运行时间短。各组分在19.26~306.7μg/m~3范围内与色谱峰面积的平方根线性关系良好,相关系数r大于0.995。方法检出限为6.40~15.9μg/m~3,空白加标回收率为92%~114%,测定结果的相对标准偏差为6.1%~13.7%(n=6)。采用双柱串联便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物具有快速、准确、方便等优点。     

气相色谱–质谱联用法测定空气中的丙烯腈

建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。     

功能化三联吡啶衍生物的合成及其对Fe~(2+)识别研究

设计合成了一种功能化三联吡啶衍生物(L),采用红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。L具有聚集诱导发射增强性质。在Et OH-H2O介质中,L与Fe2+结合后显红色,且不受其他离子影响,是一种具有高度选择性和灵敏性的Fe2+比色识别探针。Fe2+紫外滴定实验表明,在557 nm处产生一个由金属-配体电荷转移引起的特征吸收峰,检测限为0.24μmol·L-1,可以实现对Fe2+的痕量检测。Job′s plot曲线得到L与Fe2+的结合比为2∶1。识别性能不受p H影响,且基于L的试纸可对水中Fe2+作出快速简便的识别,有一定的实际应用价值。     

热脱附/冷阱捕集–气相色谱法同时测定空气中多种挥发性有机物

使用Tanax-TA管富集样品,建立热脱附/冷阱捕集–气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等12种常见挥发性有机物分析方法。该法线性范围为5~100μg/m L,相关系数不小于0.999 0。12种挥发性有机物的检出限为3.0×10~(–4)~1.7×10~(–3) mg/m~3(以采样体积为1 L计),加标回收率为80.9%~106.5%,测定结果的相对标准偏差为2.08%~4.09%(n=10)。该法样品处理简单,可应用于工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

功能化三联吡啶衍生物的合成及其对Fe2+识别研究

设计合成了一种功能化三联吡啶衍生物（L）,采用红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。L具有聚集诱导发射增强性质。在EtOH-H₂O介质中,L与Fe²⁺结合后显红色,且不受其他离子影响,是一种具有高度选择性和灵敏性的Fe²⁺比色识别探针。Fe²⁺紫外滴定实验表明,在557nm处产生一个由金属-配体电荷转移引起的特征吸收峰,检测限为0.24μmol·L^-1,可以实现对Fe²⁺的痕量检测。Job’splot曲线得到L与Fe²⁺的结合比为2：1。识别性能不受pH影响,且基于L的试纸可对水中Fe²⁺作出快速简便的识别,有一定的实际应用价值。