2-(N'-乙基咔唑-3'-烯基)-8-羟基喹啉的合成及理论研究

设计合成了2-(N'-乙基咔唑-3'-烯基)-8-羟基喹啉. 以UV-Vis, ¹H NMR, FT-IR, 元素分析和MS进行了结构表征, 并测定了产物的光致发光(PL)性质. 运用Gaussian98量子化学程序包, 采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法, 在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化; 预测目标产物的振动光谱, 结果表明与实验值相符.     

用HNMR法测量过渡元素离子的磁矩

磁化率和磁矩的数据对于配合物化学键型的研究和空间构型的分析有重要作用. 磁化率的测量方法有多种,其中以古埃法和据其原理而改进的永磁天平法较为常见.此法的缺点是实验步骤繁琐、样品用量大、精度欠佳.近来有人相继提出用激光摆法和NMR双谱仪法等新方法来进行测量,所得结果数据很好.本文介绍根据D.F.Evens所创立的方法,利用~1HNMR波谱来测量过渡元素离子化合物的磁化率和磁矩.     

大体积直接进样离子色谱法检测四甲基氢氧化铵中痕量阳离子

以抑制型电导离子色谱法检测四甲基氢氧化铵溶液中痕量碱金属和碱土金属离子.色谱条件为:IonPac CS12A阳离子交换色谱柱,20mmol/L甲烷磺酸淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.稀释液样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理.该方法的检测限(S/N=3)在0.024μg/L～0.156μg/L之间,标准曲线在低ng/L到低μg/L范围内呈现良好线性,RSD在10%左右,回收率为88%～115%.     

离子排斥色谱法测定人体粪便中五种短链脂肪酸

建立了一种离子排斥色谱分离测定人体粪便中5种短链脂肪酸(SCFA:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸)的方法。以体积分数0.1%磷酸为流动相、提取的样品在50℃下用Shodex Rspak KC-811离子排斥柱分离,紫外检测器在210 nm处测定其中的有机酸。被测组分的浓度与其峰面积在2.5~500 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999,各组分测定的相对标准偏差在2.3%~3.9%之间,平均加标回收率在85.5%~105.7%。     

基于含芴菲并咪唑衍生物的可湿法加工的蓝光有机电致发光器件

设计合成了一种新型A-D-A含芴菲并咪唑和炔基基团的蓝光分子( FI),采用紫外吸收、光致发光光谱和循环伏安对材料进行了表征,发现该物质具有稳定的蓝光发射。采用旋涂的方法制备了非掺杂蓝光有机发光二极管,器件的最大电流效率为1.52 cd·A-1,最大功率效率为0.63 lm·W-1.     

离子转换色谱-紫外检测法测定啤酒中的无机阴离子和有机酸

建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法。在传统的离子色谱基础上引入两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检测器代替电导检测器进行定量分析。在Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了12种无机阴离子与有机酸的分离。结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限（S/N=3）与定量限（S/N=10）分别为6.168~29.01 μg/L与20.56~66.30 μg/L;线性关系良好（r在0.9994以上）,回收率为89.0%~117.0%,RSD均小于1.0%,该方法与传统的电导检测器检测结果相当。该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤酒中无机离子与有机酸的定量测定。     

适配体功能化DNA纳米生物传感器应用研究进展EI北大核心CSCD

适配体功能化DNA纳米结构是构建新型生物传感器的理想材料,为临床诊断、食品安全、环境监测等领域提供了材料基础。本文介绍了核酸适配体在功能化DNA纳米结构中的作用,论述了适配体功能化DNA纳米结构的构建方法,以及其在基于固定化和构象开关的电化学生物传感器的最新应用研究。本文为适配体功能化DNA生物传感器的构建提供了制备方法以及生物传感策略等方面的参考,并展望了以适配体功能化DNA纳米结构为材料的生物传感器的应用前景。     

凝胶渗透色谱净化液相色谱法测定稻米中吡虫啉的残留量

建立了稻米中吡虫啉残留量高效液相色谱测定方法。考察了不同提取溶剂(乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯)的提取效率;研究了C18、活性炭、PSA、弗罗里硅土和GPC对稻米样品的净化效果。通过对品种1、品种2、品种3的精米、糙米、稻谷等9个样品的3种添加水平和3次重复性实验,建立了以乙腈提取、GPC净化的高效液相色谱法测定稻米中吡虫啉残留量的测定方法。该方法线性方程为y=137.17x-11.38,在0.05,0.1和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率分别为92.4%、93.1%、90.2%,相对标准偏差分别为9.4%、7.0%和4.8%。在仪器的最佳测定条件下,最小检出量为9×10-11g,方法的最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,方法完全满足残留分析的要求。     

8-羟基喹啉衍生物及其金属配合物的合成与光致发光特性

设计合成了三种新型的8-羟基喹啉衍生物配体: 5-[(4-E-苯乙烯基)-苯甲亚胺基]-8-羟基喹啉(1), 5-[(4-溴-2-氟)-苯甲亚胺基]-8-羟基喹啉(2)和N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑(3), 以及它们相应的金属配合物, 产物经质谱(MS)、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(¹H NMR)进行表征, 并测定了它们的荧光性质. 结果与8-羟基喹啉比较表明, 5位和2位取代8-羟基喹啉衍生物的荧光发生了明显的红移. 同时测定了配合物(3)₂Zn的荧光寿命, 结果表明, N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑锌配合物表现出较长的荧光寿命.     

Floquet分波法与修饰势的引入研究

在研究激元激光场中电子与库仑势散射时,一般采用FCC藕合方法(Floquet-coupled-channel)并引入修饰势进行求解与计算.本文对弱外光场条件下修饰势的引入进行了分析与推导,认为仅当自由电子的颤动半径小于原子尺度时,分数形式的修饰势的引入才是可行的,否则,分数形式的修饰势的引入是不严谨的,尽管修饰势的引入会给求解与计算带来极大的方便与可能.