微芯片毛细管电泳法快速测定盐酸二甲双胍

提出用带有非接触电导检测的微芯片毛细管电泳法快速测定片剂中盐酸二甲双胍的含量。取盐酸二甲双胍片20片,剥除糖衣后混匀研细,称取0.100 0g,用水超声溶解、过滤,滤液定容至100mL供毛细管电泳分析。十字通道芯片使用前按规定进行清洗。试验中采用含5%(体积分数)乙醇和0.1mmol·L-1十二烷基磺酸钠的2.0mmol·L-1柠檬酸缓冲溶液作为分离介质,进时间为10.0s,分离电压为1.3kV,可在1min内实现分离和测定。盐酸二甲双胍的质量浓度在10.0~110.0mg·L-1范围内与相应峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。应用此方法分析了3个片剂样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.63%~1.1%之间。     

高效液相色谱法测定中药中的五种禁用黄色工业染料

建立了反相高效液相色谱法同时测定五种中药中的五种工业染料(金胺O、橙黄G、金橙II、碱性橙II和皂黄)的方法。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为430 nm;温度30℃;流动相为甲醇-水-乙酸铵(20 mmol·L-1),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1。金胺O、橙黄G、金橙II、碱性橙II和皂黄的方法检出限分别为(0.05、0.5、0.2、0.1和0.2μg·mL-1)(S/N=3)。样品的平均加标回收率为92.28~109.1%,RSD为0.56~1.5%。在供试品蒲黄和黄芩中检出工业染料金胺O。方法可用于五种常见中药中相关非法添加染料的检测。