气相色谱质谱法测定胶黏剂中得克隆阻燃剂

建立了通过溶解-沉淀法进行样品预处理,结合气相色谱-电子轰击源质谱仪(GC-EI/MS)检测5种不同类型胶黏剂中得克隆(DP,含syn-DP和anti-DP同分异构体)含量的分析方法。前处理结果表明,以乙酸丁酯溶解胶黏剂后定量加入甲醇或异辛烷,胶黏剂中的高聚物在混合液中析出而形成相分离,经离心后高聚物的去除率在85.3%～96.2%范围内,具有较好的净化效果。通过优化仪器检测参数,syn-DP和anti-DP的质量浓度在0.60～18.0 mg·L^-1范围内与响应值有良好线性关系,相关系数r²>0.998。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.056 mg·L^-1、0.043 mg·L^-1,3个浓度添加水平的回收率在87.5%～102.4%范围内,变异系数在2.2%～6.5%范围内,满足胶黏剂中DP含量检测的分析需求。利用该方法测定市售的14款胶黏剂样品,其中在汽车电路板胶黏剂中检出DP。