液相色谱-串联质谱法测定头发中10种蛋白同化激素

建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,用多反应监测方式(MRM)对这10种蛋白同化激素的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。10种蛋白同化激素的检出限为1~20ng/g;相对标准偏差(RSD)为1.72%~13.77%;回收率为38.20%~110.38%;线性回归系数(R2)为0.9958~0.9999。本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素测定的要求。     

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析。方法的线性关系良好,检出限达0.1～0.2 pg/mg;提取回收率为74.6%～104.5%;日内测定的准确度为90.1%～113.7%,日内及日间测定的精密度均小于17.5%。应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据。     

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于“夹角余弦法”的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。     

人体尿液中青霉素G代谢物的确认

建立了利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)检测人体尿样中青霉素G及其代谢产物的分析方法。目标化合物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以含0.1%(体积比)甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用Data-dependent MSn模式进行全扫描分析。尿样中首次检出青霉素甲酰化代谢产物(m/z 381)。青霉素新代谢物的发现对食品安全及法医毒物分析具有重要意义。     

体液中西地那非的测定及其代谢物的确认

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定血液中西地那非以及利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)鉴定尿液中西地那非代谢产物的方法.用乙醚提取体液,采用Ultra IBD色谱柱,以乙腈-20 mmol乙酸铵(含0.1%甲酸)缓冲液(70:30,V/V)为流动相,恒流分离...     

DART-Q-Exactive快速分析案件可疑物中新精神活性物质

使用实时直接分析离子源串联四极杆和轨道阱杂交高分辨质谱仪,对来源于实际案件中的可疑植物碎末进行分析。分析取样量小于2 mg,可疑植物碎末的一级质谱主峰质荷比范围为m/z 384.1695~384.1699,全离子裂解后得到质荷比m/z 324.15,253.08和m/z 109.04的3个主要碎片离子。通过精确分子量检索与模拟碎裂实验,推断可疑植物碎末中含有AMBFUBINACA成分,并经气相色谱-质谱联用技术确证。通过模拟添加样品考察方法灵敏度及重现性,方法检出限为0.1μg/mg。     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68:32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01～10 ng/mL,平均回收率为96.7%～106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。     

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司坦唑醇

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析。将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg。剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值。所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析。