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1.
3.
气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016μg/kg、0.032μg/kg和0.064μg/kg3个添加水平下的回收率在70%~110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/∥kg级,七氟菊酯则达到了0.02μg/kg。 相似文献
4.
采用浸渍法制备了一系列Ag/ZrO2催化剂, 考察了Ag/ZrO2催化剂对1,2-丙二醇选择性氧化合成丙酮醛反应的催化性能. 实验结果表明: 在原料气配比为V(N2)∶V(O2)=300∶19, n(O2)/n(alcohol)=1.2, 反应物液时空速为3.2 g/(g•h), 反应温度为673 K时, 1,2-丙二醇选择性氧化合成丙酮醛反应的转化率为95.7%, 选择性为55.3%, 高于传统电解银催化剂. UV-Vis DRS和XPS的研究结果表明: 在Ag/ZrO2催化剂上存在大量的Ag+和Agnδ+有利于促进催化活性的提高. 相似文献
5.
水热一步法合成Ti-SBA-15分子筛及其催化性能研究 总被引:14,自引:1,他引:14
采用钛酸丁酯和乙酰丙酮作用后的产物作为钛的前驱体,水热法一步合成出了 Ti-SBA-15分子筛。通过X射线衍射、N2气吸附脱附、紫外—可见漫反射等表征手段 ,证明在Si/Ti=50,25,20时,钛原子成功地取代了SBA-15中的硅原子而没有改 变SBA-15高度有序的介孔二维六角结构,其中钛全部以四配位状态存在,而且高度 分散。当Si/Ti=12.5时,钛的分散度降低,部分钛聚集生成二氧化钛。与用两步 法合成的Ti-SBA-15比较,一步法合成的Ti-SBA-15中钛分散度好,添加量高,对催 化氧化环己烯有较高的催化活性。对一步法和两步法合成Ti-SBA-15的机理以及相 应产物在结构以及催化活性上的差异进行了探讨。 相似文献
6.
由2-(4’-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸(HCPhIDC,C12H8N2O6,H4L)和稀土硝酸盐合成了两个稀土配合物[Ln(HCPhIDC)(H2O)2]·3H2O(Ln=Gd(1),Dy(2)),通过元素分析、红外光谱对其进行表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结构分析表明:两种晶体属于异质同晶型,同属于三斜晶系,空间群为P1,具有(3,6)-双节点的二维(43)(46·66·83)拓扑结构。测定了配体和配合物与EBDNA体系的作用,结果表明:配体本身对DNA的插入作用很强,而在与稀土离子形成配合物以后,其插入作用反而减弱,这是由于配体本身的分子结构具有良好的平面性,可以很好地插入到DNA的双螺旋结构中,当形成配合物后,整个分子的平面性反而降低了,从而导致插入作用减弱,因此猝灭常数大大降低。 相似文献
7.
在水热条件下,由联苯-2,4,4',6-四甲酸(H4bptc),4,4'-联吡啶(bipy),合成了3种锌配位聚合物[Zn(bptc)0.5]n (1),[Zn2(bptc)(H2O)3]n·nH2O (2),[Zn2(bptc)(H2O)(bipy)1.5]n·nH2O (3),用元素分析、红外光谱等方法对配合物的组成进行了表征,并通过单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明:配合物1具有双核结构,八元环金属簇Zn2(COO)22+自组装成具有(6,6)-连接拓扑结构;配合物2具有(4,5,6)-连接拓扑结构;配合物3在辅助配体的构筑下形成三维网络结构.用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,由此推测配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用,引入具有刚性平面辅助配体之后的配合物3,其作用力又强于不加辅助配体的配合物1和2. 相似文献
8.
溴化对硝基苄基三苯基鏻(1a)、鉮(1b)在碳酸钾存在下与2-全氟炔酸甲酯(2)在常温下反应,生成加合物3(当M=As时)或3和4的混合物(当M=P时),其中3的含量随反应温度升高而增加,当反应温度为90℃时,产物全部为3.4c加热时转化为3c.膦加合物3或4在甲醇-水中于封管内150℃加热,发生P—C键断裂.两者都立体专一性地生成(Z)3-全氟烷基-4-对硝基苯基-3-丁烯酸甲酯(5).胂加合物3在甲醇-水中回流,发生As—C键断裂,生成(Z)-5.对水解机理进行了研究. 相似文献
9.
综合数字图像处理技术与有限元网格模型生成原理,提出了基于涂层显微组织图片的有限元网格模型生成方法。利用有限元程序,通过热障涂层特定区域的热导率计算,研究分析了涂层的隔热性能。以等离子喷涂ZrO2涂层为例,先将得到的ZrO2涂层物理图像由图形格式转换成数字格式;然后,通过阈值分割处理和有限元网格生成方法,生成包含涂层材料组元属性的有限元网格模型;在生成的有限元网格模型基础上,再进行ZrO2涂层热作用下的温度场模拟;最后,利用傅立叶热传导方程,计算了ZrO2涂层显微组织图片所代表区域的有效热导率。进一步分析了横向热导率和纵向热导率之间的差异。分析表明:等离子喷涂ZrO2涂层的横向热导率比纵向热导率要高,涂层有效热导率受孔隙率和孔隙形状共同影响。 相似文献
10.
TiO2光催化降解4-氯苯酚过程中的电分析监测 总被引:3,自引:0,他引:3
采用循环伏安法和紫外光谱法对有机物的光催化降解进行机理研究和在线监测.以标准光催化剂DegussaP25在紫外光照射下催化降解4-氯苯酚,发现在降解过程中至少有两对氧化还原中间产物对苯二酚-苯醌和羟基氢醌-羟基苯醌.由4-氯苯酚及中间产物的电极响应,可以观测到它们在光催化降解过程中的含量变化,从而对整个过程实现在线监测,并由此全面了解光催化反应机理.从不同反应时间后测得的紫外光谱可以看到,苯环特征峰逐渐消失.这表明4-氯苯酚的苯环逐渐被打开,直至被彻底降解. 相似文献