极谱法测定矿石及冶金渣中铍含量

矿石及冶金渣试样与过氧化钠在700℃熔融,用温水浸取,以一定量盐酸酸化后定容。分取部分试样溶液使其中铍(Ⅱ)与铍试剂Ⅲ在EDTA、氯化铵和氨水底液中,生成稳定的配合物,该配合物于-0.80V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其峰电流的二阶导数与铍(Ⅱ)的质量浓度在0.004~0.20mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·L-1。方法用于了7个矿石及冶金渣样品的分析,所得测定值与认定值一致。方法的加标回收率在96.0%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

催化极谱法快速测定二氯氧锆中的微痕量砷

在H2SO4-Te?-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率99%;分析结果的相对标准偏差RSD6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。     

极谱法和原子吸收光谱法快速分析矿石中的锑

建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%~XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0~30μg/mL;检出限(3 N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%~110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%~5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。     

示波极谱法快速测定金属锑中微量锡

提出了一个快速测定金属锑中微量锡的新方法;在硫酸-草酸-次甲基蓝极谱吸附波体手中,利用锑自然水解沉淀与锡相分离;以及反向极谱残锑不干扰锡测定的原理,直接测定了金属锑中0．000x-0．0x%范围内的锡,效果良好。     

极谱法测定矿石中高含量钨

提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%～XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数0.999,样品加标回收率为98.4%～101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。     

蒸馏-催化极谱法测定复杂物料中微量砷

提出了用催化极谱法测定复杂物料中微量砷的含量。选择测定的溶液介质中含碲(Ⅳ)硫酸溶液5mL和150g.L-1碘化钾溶液5mL。仪器扫描速率为250mV.s-1,并采用二阶导数测定。试样(0.01～1.0g)用氯酸钾0.5g、氢氟酸5滴、硝酸5～10mL溶解,用蒸馏法分离其中的砷。砷的质量浓度在0.4mg·L-1以内与相应的峰电流呈线性关系。按此方法测定了12个矿样中砷含量,其测定值与已知值相符。方法的回收率在97%～100%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.2%之间。     

沉淀分离光度法测定金属铜钴镍及其合金中微量硅

金属铜钴镍中微量硅的光度法分析 ,由于有色离子的干扰 ,现行的方法中 ,常用萃取方法分离硅[1,2 ] ,使得分析流程长 ;使用有机溶剂污染环境 ,对操作者健康不利。本文采用铁氰化钾 亚铁氰化钾沉淀分离大量铜钴镍等离子 ,让微量硅留于溶液中 ,利用小体积 硅钼蓝吸光光度法较好地解决了大量有色离子中微量硅的分离与测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )沉淀剂 :称取铁氰化钾、亚铁氰化钾各 3.8g于2 5 0ml烧杯中 ,加水约 5 0ml,微热溶解后 ,移入10 0ml容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀。硅标准溶液 :以高…     

示波极谱法快速测定金属铜中微量砷

提出了一个快速测定金属铜中微量砷的新方法。采用铁氰化钾－亚铁氰化钾沉淀分离基体铜等与微量砷相分离,并用催化示波极谱测定,效果良好。     

示波极谱法快速测定金属锑中的微量砷

提出了一个快速测定金属锑中微量砷的新方法，采用氢氧化钠沉淀分离基体锑与微量砷分离，并用催化示波极谱测定，效果良好。