UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鉴定鸡血藤中药复方提取物的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术定性鉴别鸡血藤中药复方提取物的化学成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式扫描。通过质谱数据库、化合物裂解规律,并结合相关文献进行鉴别。共鉴别出82种化合物,以黄酮类、苯丙素类、萜类化合物为主,包括黄酮类22种、苯丙素类24种、萜类25种、酚酸类4种、甾体类6种、氨基酸类1种,各药材组成复方后首次发现的新化学成分有10种。UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别鸡血藤中药复方中化学成分提供了简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各个化学成分涵盖了组方中各味药材的主要成分,可为该复方的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。     

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C₁₈(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174～177.94μg/mL、 9.4072～235.18μg/mL、 8.8726～221.82μg/mL、 7.4862～187.15μg/mL、9.761 3～244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2～0.999 8,检出限为0.7～1.0μg/mL,定量下限为1.8～2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消...