水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

低温密闭碱熔–电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物样品中二氧化硅含量的方法.在防腐高压消解罐中,用氢氧化钠低温消解样品,以盐酸浸提,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定.二氧化硅的质量浓度在0～50μg/mL范围内与光谱发射强度线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.45％.用该方法对国家一级标准物质进行测定,...     

密闭熔融–离子色谱法测定土壤中氟化物

建立测定土壤中氟化物的离子色谱法。在0.100 0 g土壤样品中加入0.800 g氢氧化钠和1 mL去离子水,于220 ℃下密闭熔融土壤样品6 h,采用Ion Pac AS19型离子色谱柱,以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,利用离子色谱法测定土壤中的氟化物含量。氟离子质量浓度在0～10 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为2.5 mg/kg。氟化物测定结果的相对标准偏差为1.49%～5.53%(n=7)。采用所建方法对标准物质GBW 07446、GBW 07388和GBW 07407进行测定,测定值与标准值的相对误差为1.09%～1.83%。该方法具有高效率、低危险、低污染、低成本的特点,适用于土壤样品中氟化物的测定。     

聚乙烯离心管水浴浸提–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼

建立聚乙烯离心管水浴浸提–电感耦合等离子体质谱仪测定土壤样品有效硼含量的方法。将样品直接称量于离心管内,用热去离子水浸提,浸提好的溶液直接通过离心机离心,取上清液,用铑作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法测定。硼的质量浓度在0～1.0μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。用该方法对5种土壤国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.03%～0.18%(n=12),测定值在标准值范围内。     

石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干,粉碎至粒径不大于150μm,称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中,加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液（体积比为1∶1∶1）作为消解试剂,在石墨消解炉中于105℃消解45 min,将消解溶液静置至室温,用去离子水定容至50 mL,取上清液,采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0～2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,线性方程为y=97 952x-326.14,相关系数为0.999 6,方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.79%～1.72%(n=12),样品加标回收率为99.1%～100.7%。