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在利用氢化物发生-原子荧光分测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。本研究通过对赶酸时间和赶酸温度进行试验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为 y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。 通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差RSD在4.32-7.59%之间,其准确度相对误差RE均小于±6.50%。经多次检测证实该方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。 相似文献
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将钕铁硼废料与(NH_4)_2SO_4混合后焙烧,选择性回收钕铁硼废料中的稀土成分。采用单因素控制变量的方法对焙烧过程中的焙烧温度、焙烧时间、钕铁硼与(NH_4)_2SO_4混料质量比进行研究,结合稀土、铁等浸出率的影响,结果表明:焙烧温度400℃,焙烧时间120 min,钕铁硼与(NH_4)_2SO_4混料质量比1∶2,该条件下稀土可以获得较高的浸出率,约为92%,而Fe的浸出率仅为3%。通过对原料和焙烧后的产物进行热力学、扫描电镜、 X射线衍射和热重差热分析,综合分析得知钕铁硼废料中的主要成分REFeO_3, Fe_2O_3, RE_2O_3和Al_2O_3等发生硫酸化反应,生成RE_2(SO_4)_3和(NH_4)_3Fe(SO_4)_3及(NH_4)Al(SO_4)_2等。升高温度不利于REFeO_3的反应,从而抑制大部分Fe的硫酸化。经过焙烧,稀土以可溶性硫酸盐的形式存在,铁铝等杂质保持一个低的浸出率大部分留在渣中。 相似文献
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采用高温固相烧结法在1 300℃反应2 h成功制备出钙钛矿型LaFe_(0.75)Cr_(0.25)O_3和La_(0.75)Mg_(0.25)Fe_(0.75)-Cr_(0.25)O_3粉体材料。通过XRD、FT-IR、SEM、XPS和Upward IntegratIRTM等对材料的物相结构和近中红外波段的发射性能进行分析表征,并应用第一性原理计算分析了其电子结构,研究影响发射率的理论机制。研究表明,粉体在1~5μm波段的发射率都出现上升,但Cr单掺试样的吸收率增幅不大,而Mg-Cr共掺粉体增幅较大,在近红外波区的吸收率在0.9以上。究其原因在于,Cr单掺后晶体发生畸变,但不增加自由载流子的浓度,Mg-Cr共掺后畸变加剧且生成较多氧空位和小极化子,强化了自由载流子的吸收。Cr 3d轨道与O 2p所形成的杂化能级和在近费米能级导带区的Cr 3d轨道造成了粉体禁带宽度变窄,Mg虽然未直接作用于带隙值,但间接改变了B位元素的形态,产生了更多的小极化子,因此与LaFeO_3禁带宽度值(3.817 eV)相比,Mg-Cr共掺(0.109 eV)减小幅度最大,Cr单掺(2.406 eV)次之。 相似文献
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