基于脉冲加热-红外吸收/热导法测定烧结氮化硅陶瓷材料中晶格氧含量

基于脉冲加热-红外吸收/热导法,比较分析了恒定式、斜线式及阶梯式3种功率控制升温模式在烧结氮化硅陶瓷材料氧氮含量测定中的特点。优化后选择阶梯式功率控制升温模式并设置合理的分析参数,获得了分离良好的氧氮分量峰。结合在脉冲加热熔融样品过程中特定点位取样的X射线衍射物相分析,确定了烧结氮化硅材料的晶格氧分量峰位置及含量。测试得出Yb₂O₃做助剂的烧结氮化硅陶瓷晶格氧含量为0.094%,相对标准偏差为1.6%,与此材料的热导率水平(88.61 W/m·K)相符合。本方法适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。