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建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定塑料儿童玩具中4种苯并■唑类荧光增白剂(FWA 135、FWA 367、FWA 368、FWA 184)的方法。样品经粉碎后,采用20 mL乙腈-三氯甲烷(6∶4,体积比)混合溶液一步溶剂提取法对样品进行前处理,40℃下超声提取30 min后,进行高效液相色谱分析。以乙腈和水作为流动相,Waters SunFire C_(18)色谱柱梯度洗脱,荧光激发波长(Ex)为360 nm,发射波长(Em)为430 nm。结果显示,FWA 135在1~100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,其他3种荧光增白剂在2~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3,检出限分别为0.5、1、1、1μg/L。加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,4种荧光增白剂的回收率为84.2%~106%,相对标准偏差均小于10%。对市售10种儿童玩具进行检测,部分样品中4种苯并■唑类荧光增白剂均有检出。该方法操作简单,回收率好,精密度高,适用于各种类型塑料儿童玩具中上述荧光增白剂的测定。 相似文献
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研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。 相似文献
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选取典型的准东煤五彩湾煤为研究对象,在马弗炉内制备400-1200℃的燃烧灰和再热灰,采用K型热电偶测量燃烧过程中样品表面温度,通过XRF、XRD分析获得灰的成分和结晶形式,取部分灰样逐级萃取,通过微波消解及电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),获得灰中钠的赋存特性。结果表明,燃烧和再热灰在成分和晶体形式上差异显著,再热灰钠含量明显高于燃烧灰且灰熔点偏低;随着温度升高灰中钠盐总量明显减少,其中,水溶钠、醋酸铵溶钠迅速减少,而盐酸溶钠含量先增加后减少,不可溶钠增加,释放的钠以可溶钠为主;加热温度和时间影响钠的释放,燃烧反应放热导致煤粉表面温度超过环境温度200℃以上,是钠盐过多释放的主要原因。 相似文献
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利用紫外-可见光谱、荧光探针、循环伏安等方法研究了甲硫氨酸二肽(Met-Met)与DNA的相互作用.结果发现:加入甲硫氨酸二肽后,DNA-Met-Met体系的紫外光谱呈减色效应,同时甲硫氨酸二肽的加入使得EB-DNA荧光强度减弱;循环伏安法表明,DNA的加入使得甲硫氨酸二肽的峰电流减小,峰位负移;Stern-Volmer方程说明二肽对DNA-EB的作用属于静态猝灭.这几种方法的实验结果都表明两者的作用模式为静电结合,多种计算方法得到两者作用的结合常数达到103 L/mol. 相似文献
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以FeSO4·7H2O、Na2S2O3·5H2O和NiSO4·6H2O为原料,采用溶剂热法合成了Ni掺杂的黄铁矿FeS2粉体,利用XRD、XPS、FE-SEM、UV-Vis、拉曼光谱等测试手段对所得产物进行了表征分析。结果表明,掺杂适量的Ni可促进白铁矿FeS2向黄铁矿FeS2的晶型转变。Ni掺杂有利于提高NixFe1-xS2的可见光催化活性,当Ni的掺入量x为0.125时,样品的光催化性能最好。在可见光照射210min后,亚甲基蓝的降解率为62.8%,与未掺杂FeS2相比,其降解率提高了26.2%。 相似文献
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本研究探讨磁共振成像参数与上皮钙黏蛋白(E-cadherin)、癌抗原153(CA153)的相关性及对乳腺癌患者的诊断价值。选取113例确诊为乳腺癌的患者作为研究组,另选取同期75例体检健康的志愿者作为对照组。使用酶联免疫吸附法(ELISA)检测E-cadherin,采用LIAISON全自动化学发光免疫分析仪检测血清CA153。两组均进行磁共振成像检查,对比两组的磁共振成像参数容量转移常数(Ktrans)、速率常数(Kep)、血管外细胞外间隙容积比(Ve),分析Ktrans、Kep、Ve与E-cadherin、CA153的相关性及对乳腺癌患者的诊断价值。结果显示,乳腺癌患者E-cadherin水平降低,病情越严重E-cadherin水平越低;乳腺癌患者CA153水平升高,病情越严重CA153水平越高。E-cadherin与Ktrans、Kep、Ve呈负相关,CA153与Ktrans、Kep、Ve呈正相关(P<0.05)。Ktrans、Kep、Ve三项联合对乳腺癌患者的诊断价值较高(P<0.05)。磁共振成像对乳腺癌患者有较高的诊断价值,且乳腺癌患者血清中E-cadherin... 相似文献
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以FeSO4·7H2O、Na2S2O3·5H2O和NiSO4·6H2O为原料,采用溶剂热法合成了Ni掺杂的黄铁矿FeS2粉体,利用XRD、XPS、FE-SEM、UV-Vis、拉曼光谱等测试手段对所得产物进行了表征分析。结果表明,掺杂适量的Ni可促进白铁矿FeS2向黄铁矿FeS2的晶型转变。Ni掺杂有利于提高NixFe1-xS2的可见光催化活性,当Ni的掺入量x为0.125时,样品的光催化性能最好。在可见光照射210 min后,亚甲基蓝的降解率为62.8%,与未掺杂FeS2相比,其降解率提高了26.2%。 相似文献