偶氮羧Ⅰ催化动力学光度法测定痕量铬的研究

研究了痕量铬(Ⅵ)对高碘酸钾氧化偶氮羧Ⅰ反应的催化作用,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的反应,检出限为8.2×10-10g·ml-1,线性范围为0～0.08μg·ml-1。可用于测定水样中的铬。     

气相色谱-微波等离子体发射光谱的研究 I. 化合物结构对经验式测定的影响

本文以烯烃、芳烃、多核芳烃、烯烃-烷烃混合物、烯烃-多核芳烃混合物、氯代烃和溴代烃等类型的化合物为代表, 考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱联用测定化合物经验式结果的影响。对属于同系物的烃类选其中任一种为参比物, 测定准确度不受化合物结构的影响; 对含有非同系物的混合物, 如烯烃-多核芳烃, 参比物和被测物的结构对测定结果准确度有一定的影响, 选择其中的非同系物作参比物时, 所测得的经验式准确度相对较差; 含卤素原子的化合物结构对经验式测定影响较大, 必须选择结构相近(碳架结构和卤素原子数相近)的化合物作为经验式测定的参比物。     

变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬E

1　引　　言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十…     

气相色谱-微波等离子体发射光谱的研究 Ⅰ.化合物结构对经验式测定的影响

本文以烯烃、芳烃、多核芳烃、烯烃-烷烃混合物、烯烃-多核芳烃混合物、氧代烃和溴代烃等类型的化合物为代表,考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱联用测定化合物经验式结果的影响.对属于同系物的烃类选其中任一种为参比物,测定准确度不受化合物结构的影响;对含有非同系物的混合物,如烯烃-多核芳烃,参比物和被测物的结构对测定结果准确度有一定的影响,选择其中的非同系物作参比物时,所测得的经验式准确度相对较差;含卤素原子的化合物结构对经验式测定影响较大,必须选择结构相近(碳架结构和卤素原子数相近)的化合物作为经验式测定的参比物.     

固相微萃取涂层及其形貌特征研究

采用物理涂渍、溶胶-凝胶技术(sol-gel)制备了固相微萃取(SPME)固相涂层：),γ-Al2O3涂层、聚丙烯酸树脂涂层、聚酰亚胺-二氧化硅溶胶凝胶涂层、聚酰亚胺-二氧化钛涂层。通过扫描电镜显示涂层表面形貌,并比较了萃取容量与涂层形貌间的关系.证明涂层的微观形态结构对涂层性能具有一定的影响,可以通过微观形态分析,了解不同微观结构对宏观性质的影响。     

3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁光度法测定镍

合成了新型试剂3 对甲苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮)若丹宁,研究了在表面活性剂存在下试剂与镍的显色反应,建立了光度法测定镍的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,镍量在0～20μg/10mL范围内符合比耳定律,可用于水及茶叶中镍的测定。     

不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管测定

 以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。     

两种β－环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体

合成了全戊基化（Ⅰ）和部分戊基化三氟乙酰化（Ⅱ）的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与ＯＶ－７混合制备出柱效大于４１００塔片／ｍ，热稳定性可达２１０℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明，固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ－内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。     

分子烙印聚合物作为高效毛细管电泳添加剂的研究

分子洛印聚合物（molecular imprinted polymer)是一种高选择的有分子记忆效应的主体分子,通常在非极性环境中制备和应用。该文在极性溶剂中利用离子化作用和疏水作用制备了非共价的分子烙印聚合物,并将其作为高效毛细管电泳流动相添加剂;在含水缓冲溶液条件下,研究了单体种类、分子烙印聚合物颗粒度和含量、缓冲溶液pH值以及分离电压对分子烙印聚合物识别模板分子的影响。结果证明了在质子溶剂中制备和应用非共价分子烙印聚合物是可行的。     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备及其在反相条件下的手性分离

 以微晶纤维素和异氰酸苯酯为原料，合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯），并涂敷于自制的硅小球上，制备了可用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在反相条件下，分别对中性、酸性和碱性外消旋药物进行了拆分。考察了流动相中ｐＨ值、盐浓度、乙腈含量等因素对手性拆分的影响。