激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在涂料重金属分析中的应用

将激光剥蚀进样技术(LA)与ICP-MS检测器联用,并将这一新技术应用在涂料重金属元素的检测上,通过优化LA和ICP-MS参数,并采用双气流校正技术,以13C、103Rh为双内标,有效地改善了信号强度和稳定性,同时对Hg的记忆效应进行研究,最终建立了LA-ICP-MS法测定涂料中Cr、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb元素的定量分析方法,样品测定结果与湿法消解ICP-OES法基本吻合。     

液相萃取-电化学传感器法快速测定原油和燃料油中硫化氢

在室温下能够自由流动的原油或燃料油样品,直接用注射器移取样品;在室温下不能自由流动的原油或燃料油样品,需将样品在密闭状态下放入水浴中加热至可以流动(温度不能超过40℃),或者剧烈搅拌后取样。采集的样品经Ⅱ类基础油稀释,用空气鼓泡萃取出样品中的硫化氢,空气流中的硫醇和硫醚被吸附剂吸附,采用电化学传感器法快速测定空气流中硫化氢的含量。硫化氢的线性范围在200.0mg·kg~(-1)以内,检出限(3s)为0.02mg·kg~(-1)。以空白原油样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为98.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%～2.3%。     

ICP-AES法测定镀铝锌钢板镀层中的铝含量

用50g/L的氢氧化钠溶液溶解镀铝锌钢板镀层,以盐酸溶液(1 4)进行酸化,采用ICP?AES法测定两种镀铝锌钢板镀层中的铝含量,测定结果的相对标准偏差分别为2.3%和1.4%(n=11),回收率为94.8%～98.5%。对两种镀铝锌钢板金属中铝含量测定结果的不确定度进行了评定,分别为0.10%(铝含量为4.82%)、0.9%(铝含量为54.3%)。     

ICP-AES法测定铝中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛

用 50g L氢氧化钠溶液溶解铝样品 ,硝酸 (1 1 )酸化 ,以ICP AES测定其中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛等 8种杂质元素。     

ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分

建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法。利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生。钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0．001％-20．00％之间,检出限为0．001-0．030μg／mL,回收率为97％-110％。该方法减少了高纯物质的使用。     

分光光度法测定磷的测量不确定度的评定

按照国家标准GB／T7730．3-1997中的方法I进行锰铁中磷含量的测定,对涉及的玻璃器皿和仪器设备进行不确定度来源分析和评定。不确定度主要来自于重复性测定、天平、250mL容量瓶、25mL移液管、分光光度计及测定过程。分光光度法测定磷的扩展不确定度U=0．007％,有效自由度veff=50,置信水平为95％。