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直观推导式演进特征投影法在拖尾重叠色谱峰解析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
直观推导式演进特征投影法(HELP)已成功应用于复杂体系的重叠色谱峰解析.当色谱峰拖尾时,演进特征投影图(ELPG)显示的直线段对应的区域中可能含有前面拖尾组分的信息,据此进行HELP解析可能得不到满意结果.选择ELPG上直线段的一部分,即拖尾组分末端,前面组分的信息已基本消失的区域作为选择性区域进行HELP解析.同时,提出一种新的定量方法:用主成分分析法(PCA)分解待测组分标准样品的二维数据,将得到的“标准”色谱引入HELP的定量过程,在色谱峰拖尾或解得谱峰不平滑时,得到更准确的结果.用HELP方法解析了依诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星三组分实验体系,结果表明,加入上述措施的HELP可有效改善拖尾重叠色谱峰的解析结果. 相似文献
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建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。 相似文献
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胆汁酸钠(SC)-十二烷基硫酸钠(SDS)混合胶束电动毛细管色谱法分离测定妈富隆片剂中的炔雌醇,分离缓冲液为SC(55mmol/L)-SDS(15mmol/L)-Tris磷酸(50mmol/L)(pH8.05),分离电压20kV,温度20℃,75μm(i.d)*57.5酮为内标,炔雌醇质量浓度在75.15-901.8μg/mL之间呈良好的线性关系,加样回收率96.4%-104.5%,RSD为3.6%-4.9%(n=3),可用于复方制剂中炔雌醇的含量测定。 相似文献
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三维演进特征投影图及其量化方法识别联用色谱数据中选择性区域 总被引:3,自引:0,他引:3
提出三维演进特征投影图(3D-LPG)和定量识别三维LPG上直线段的方法,即T-图法,并采用上述方法对模拟体系和实验体系进行了解析.结果表明,三维LPG可提供比二维LPG更丰富的信息,当组分的光谱非常相似时,只有三维LPG才能正确地显示出重叠色谱峰中选择性区域的范围;同时,T-图法可准确地指示出三维LPG上直线段区域的所在范围,从而可正确识别出体系的选择性区域,为复杂体系中重叠色谱峰的成功解析提供了保证. 相似文献
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中药掺伪的二维相关红外光谱法分析 总被引:8,自引:3,他引:5
旨在建立基于二维相关红外光谱(2D IR spectra)的分析技术,以进行中药中是否掺杂化学药物的判别。以减肥药盐酸芬氟拉明(fenfluramine hydrochloride, FH)、盐酸西布曲明(sibutramine hydrochloride, SH)为待检化合物,确定二者同步相关谱中的特征相关峰。首先通过比较掺杂中药与盐酸芬氟拉明的同步谱中特征相关峰的相似性,初步对掺杂化合物盐酸芬氟拉明进行判定,而后利用掺杂中药异步谱能确认相关峰来源的特性,进一步确证盐酸芬氟拉明的存在;此外,根据掺杂中药同步谱中未出现与盐酸西布曲明同步谱相似的特征相关峰,可以直接判别其中未掺杂盐酸西布曲明。实验所建立的方法无需样品分离,速度快,成本低,为快速简便地进行复杂体系中是否存在化学药物的判别提供了一种新的可能的方法。 相似文献
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