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为了准确测定黄精中稀土元素的含量,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定黄精中15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)的含量,进而绘制稀土元素指纹图谱,以稀土元素含量的平均值构建黄精稀土元素标准指纹图谱,作为鉴定黄精中药材的参考依据。黄精样品采用微波消解法处理后,通过在线引入内标溶液,采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量,采用OriginPro 2021绘制稀土元素指纹图谱和进行主成分分析,采用SPSS 26.0进行聚类分析。15种稀土元素的线性关系、重复性、精密度良好,平均加标回收率在97.0%~103.3%,相对标准偏差小于等于1.74%。黄精中Ce、La、Nd含量相对较高,Ce含量为53.02~2004.58 μg/kg,位居第一。聚类分析和主成分分析结果表明,样品聚为2类,同一产地的样品能够较好地聚在一起。黄精药材中15种稀土元素的指纹图谱具有相似的分布形态,具有较强的特征性和一致性,相似度均大于0.950。该方法操作简单,准确可靠,能满足实验分析要求,可为黄精的质量控制和药理研究提供参考;建立的指纹图谱可用于黄精的鉴别。 相似文献
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提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2 g经水超声提取30 min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C18色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集。结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030μg·g-1,羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0μg·g-1,其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30μg·g-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20~6 800 mg/100 g,仅有1批... 相似文献
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采用氨基酸衍生物反应试验(ADRA)对20种化学防晒剂的致敏性进行评价。利用半胱氨酸衍生物N-[2-(1-萘基)乙酰基]-L-半胱氨酸(NAC)和赖氨酸衍生物α-N-[2-(1-萘基)乙酰基]-L-赖氨酸(NAL)模拟皮肤蛋白,与化学防晒剂共同反应,通过高效液相色谱法测定20种化学防晒剂的氨基酸衍生物消耗百分比,并对皮肤致敏性进行预测。通过比较ADRA预测结果与欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)出示的化合物评估报告的一致性,判断方法的可行性。结果表明,3-亚苄基樟脑等19种化学防晒剂预测结果为阴性,二苯酮-3预测结果为阳性。ADRA可作为动物试验体外替代方法,简便、快捷地对化合物的皮肤致敏性进行预测和筛选。 相似文献
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