盐封后碳化钼电催化剂的制备及其氢析出性能（英文）

碳化钼具有低廉的价格、优越的催化性能以及良好的稳定性而被人们认为是极好的可以替代Pt等贵金属的氢析出反应(HER)催化剂。本工作采用钼酸钠和2,6-二氨基吡啶为反应原料,之后不断进行盐封的过程直到前驱体被紧紧包覆在NaCl的晶格中,最后置于惰性气氛下煅烧即可制得盐封后碳化钼。本工作采用了扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散x射线光谱(EDS)、X射线衍射(XRD)以及X射线光电子能谱(XPS)等技术对盐封后碳化钼的形貌、组成以及晶体结构进行了表征。结果表明盐封后的产物形貌并不均一,其中包括纳米颗粒及纳米棒。比较Mo_2C/SS与Mo_2C的TEM图,可以发现盐封后Mo_2C的尺寸变小,表明盐封的方法可以有效地避免颗粒的团聚。根据产物的氮气吸脱附等温线得到的催化剂的Brunauer-Emmett-Teller (BET)比表面积,盐封后Mo_2C的BET表面积由2.55提高至8.14 m~2·g~(-1),可以证明盐封过程中孔的生成。EDS、XRD及XPS分析的结果表明盐封后的产物是斜方晶系的Mo_2C,并且表面由于被氧气氧化而带有氧化钼。结合XPS和周转率(TOF)数计算的结果,可以说明盐封过程中孔的形成有助于暴露更多活性位点,然而同时也扩大了与氧气的接触面积,催化剂表面形成的氧化钼的含量也增多。因此,催化剂表面活性中心即碳化钼所占的比例降低。另一方面,氧化钼的法拉第反应产生的赝电容会与碳化钼催化剂的双电层电容叠加,导致得到的比容量数值偏大。而氧化钼的赝电容效应对Mo_2C/SS催化剂的影响是更显著的,因此盐封后的TOF数降低。同Mo_2C相比,Mo_2C/SS展现出更高的HER质量活性的原因可归结如下:(1)盐封过程中大量孔的形成有助于提高产物的BET表面积并暴露出更多的活性位点;(2)盐封后的多孔结构和较大的表面积有利于传质传荷;(3)盐封后碳化钼的Tafel斜率由145降至88mV·dec-1。总的来说,盐封后碳化钼的HER活性有了明显的提高,当电流密度达到10 mA·cm-2时,过电位为175 mV左右。盐封后碳化钼的Tafel斜率为88 mV·dec-1,证明催化剂表面发生的氢析出反应遵循Volmer-Heyrovsky机理并以电化学脱附步骤为反应的速控步骤。     

溶胶-凝胶法制备多孔晶体材料C12A7-Cl-

利用溶胶-凝胶法制备了多孔晶体材料C12A7-Cl- (Ca12Al14O32Cl2), 制备凝胶的原料是四水合硝酸钙、九水合硝酸铝、氯化钙、尿素和乙二醇. 混合溶液经过搅拌2-3 h形成溶胶, 再经350 ℃热处理后形成凝胶体, 最终在流动氩气气氛中1000 ℃烧结后得到材料. 用X射线衍射, 场发射扫描电子显微镜, 热重分析, 电子顺磁共振和离子色谱等方法表征合成的C12A7-Cl-多孔晶体材料. 结果表明, 利用溶胶-凝胶法成功地生成了C12A7 结构, 氯负离子是材料中存储的主要负离子. 此外, 从C12A7-Cl-晶体材料表面发射的氯负离子也被飞行时间质谱观测到. 上述结果说明溶胶-凝胶法可被用于制备C12A7-Cl-晶体材料.     

仪器分析虚拟实验室的构建与应用研究

在分析当前高校仪器分析实验教学面临的困境以及仪器分析虚拟实验室的优势的基础上,提出了以学生为主体的、分层次的仪器分析虚拟实验室的构建模式,并介绍了该模式在教学中的应用方式,以期充分发挥虚拟实验室对仪器分析实验教学的促进作用。     

溶胶-凝胶法制备多孔晶体材料C12A7-C1~-

利用溶胶-凝胶法制备了多孔晶体材料C12A7-Cl~-(Ca_(12)Al_(14)O_(32)Cl_2),制备凝胶的原料是四水合硝酸钙、九水合硝酸铝、氯化钙、尿素和乙二醇.混合溶液经过搅拌2-3 h形成溶胶,再经350℃热处理后形成凝胶体,最终在流动氩气气氛中1000℃烧结后得到材料.用X射线衍射,场发射扫描电子显微镜,热重分析,电子顺磁共振和离子色谱等方法表征合成的C12A7-Cl~-多孔晶体材料.结果表明,利用溶胶.凝胶法成功地生成了C12A7结构,氯负离子是材料中存储的主要负离子.此外,从C12A7-Cl~-晶体材料表面发射的氯负离子也被飞行时间质谱观测到.上述结果说明溶胶-凝胶法可被用于制备C12A7-Cl~-晶体材料.     

富锂Li1.23Ni0.09Co0.12Mn0.56O2材料的水溶-蒸发法合成及其初始1.5周充放电过程的原位XRD研究

采用水溶-蒸发法成功合成了锂离子电池Li1.23Ni0.09Co0.12Mn0.56O2正极材料.通过扫面电镜(SEM)、非原位X射线衍射(XRD)、原位XRD观察材料形貌、表征材料结构,并测试电极电化学性能.结果显示,材料为粒径330nm的多边形结构,是层状的固溶体—Li2MnO3结构,该正极0.1C首周期放电比容量250.8 mAh·g-1,40周期循环容量保持率86.5%.通过原位XRD可确证电极在首周期放电过程产生少量Li0.9MnO2新相,在其后多周期循环过程电极层状结构趋于向尖晶石结构发生转变致使电极电化学性能恶化.此外,晶格参数c首周期充电过程先增后减在4.54 V左右保持稳定,放电与第2周期充电过程其值逐渐下降;晶格参数a则经历了下降平稳再升高的过程,该数值的变化均对应于相应电化学行为.