应用ICP-MS测定水果中重金属的分布

以市场销售的多种水果为实验材料,借助于ICP-MS对水果中重金属在果皮和果肉的分布进行了测定.同一个果实中重金属(Cr,Sb,Cd,Pb,Sn,Zn,Cu,Mn,Co,Ni和Tl)含量主要集中于果皮,果肉中重金属含量显著低于果皮.这些结果说明重金属被植物吸收以后,容易在果皮积累,果肉中含量较少.在目前环境污染严重的背景下,食用水果时应当注意削皮,尽量减少重金属危害.重金属在苹果果实中分配规律的机理需要进一步研究.     

动物组织中粘杆菌素、杆菌肽及维吉尼霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法.样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析.3种多肽类抗生素的检出限分别为粘杆菌素25 μg/kg,杆菌肽50 μg/kg,维吉尼霉素20 μg/kg;平均回收率分别为粘杆菌素89% ～98%,杆菌肽90% ～99%,维吉尼霉素92% ～100%;相对标准偏差为1.91% ～9.81%.方法具有快速简便、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适于动物组织中多肽类抗生素的测定.方法的技术指标满足国内外对多肽类抗生素残留量检测的要求.     

液相色谱-串联质谱法同时检测防晒化妆品中的11种紫外吸收剂

建立了防晒化妆品中11种紫外吸收剂的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-乙醇-水(80:10:10, v/v/v)提取,利用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:该方法11种紫外吸收剂的定量限范围为200～500 mg/kg,回收率为77.17%～98.32%,相对标准偏差为2.40%～11.11%。该方法对于膏状和乳状防晒化妆品中的11种紫外吸收剂具有较好的适用性。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素

提出了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素残留量的方法。样品经乙腈超声提取,分别采用Oasis HLB固相萃取柱(方法一)和凝胶渗透色谱(方法二)两种方法净化。经净化的试液用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,15种激素用不同比例配成的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和乙腈组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式多反应监测模式;另7种激素用不同比例配成的水和乙腈组成的流动相梯度洗脱,质谱测定中采用负离子电离方式多反应监测模式。方法一的检出限为0.01～0.40mg.kg-1;回收率在61.5%～111%之间;方法二的检出限在0.1～4.0mg.kg-1之间,回收率在60.8%～113%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以0.1%(φ)甲酸-乙腈和0.1%(φ)甲酸-水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测,罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在2~50μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%~110%,相对标准偏差为4.1%~10.3%(n=6)。方法灵敏、检出限低、实用性强。     

气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 :1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。